一、反应条件对合成单分散二氧化硅微球的影响（论文文献综述）
白江琦[1]（2021）在《聚合物模板法制备5μm单分散全多孔硅胶微球及其在色谱分离中的应用》文中认为高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）是复杂样品分离分析的重要手段。色谱柱是HPLC分离技术的核心,色谱填料的发展是HPLC技术发展的主要推动力。色谱基质性能的优劣直接关系到色谱填料的分离性能,是高效分离介质制备的基础。硅胶微球由于其具有较高的机械强度、较大的比表面积及表面易改性等优点,是目前应用最为广泛的色谱基质。全多孔硅胶微球具有孔隙率高,比表面积大,负载量高等优点,目前仍然是液相色谱基质的主流。制备高性能的单分散全多孔硅胶微球,实现对组分的高效、快速分离一直是色谱工作者追求的目标。针对目前全多孔硅胶微球制备过程中存在球形不均一、单分散性差、粒径分布宽、孔径难以精准调控等问题,本研究以多孔聚合物微球为模板,实现了5μm全多孔硅胶微球的可控制备。研究了聚合物微球制备中致孔剂用量、不同氨基功能化试剂、正硅酸乙酯（TEOS）和模板微球的投料比以及煅烧温度对多孔硅胶微球孔径的影响。通过优化实验条件,分别制备出了适用于小分子和蛋白质分离的小孔和大孔硅胶。通过硅胶表面改性,在反相色谱模式下对小分子和蛋白质的色谱分离性能进行了表征,结果表明本方法可实现对全多孔硅胶微球孔径的调控。采用本研究制备的全多孔硅胶微球制备的液相色谱固定相可用于蛋白质和小分子的高效分离。本论文主要包括以下四个部分:1.绪论对硅胶基质的发展和多孔硅胶微球的制备方法进行综述。介绍了硅胶基质的类型及发展历史,并探讨和分析了多孔硅胶微球多种制备方法的优缺点,如聚合物模板法、溶胶凝胶法、喷雾干燥法和聚合诱导胶体凝聚法等。2.5μm全多孔硅胶微球的制备及表征采用种子溶胀法制备了5μm PGMA-EDMA多孔聚合物微球,并利用四乙烯五胺（TEPA）对聚合物微球进行氨基化改性。以氨基功能化的聚合物为模板成功制备出粒径为5μm、单分散性良好的大孔硅胶微球。研究了致孔剂用量、不同的氨基功能化试剂、TEOS和PGMA-EDMA模板微球的投料比以及煅烧温度对多孔硅胶微球孔径的影响。利用红外、热重、扫描电镜等对所制备的硅胶微球的形貌和结构进行了表征,并通过压汞法测定了所制备硅胶微球的孔径为69 nm,比表面积为108.6 m2/g。3.大孔径硅胶微球在蛋白质分离中的应用采用不同链长的烷基硅烷化试剂(C4H9SiCl3、C8H17SiCl3、C18H37SiCl3)对大孔二氧化硅微球进行表面改性,得到三种反相键合填料,分别对标准蛋白进行分离。结果表明,制备的反相色谱填料对蛋白具有较好的分离效果,三种色谱柱都能实现对7种标准蛋白的完全分离,分离效果优于商品柱。比较3种反相色谱柱对蛋白质的分离结果,表明,Silica-C4柱对蛋白的分离效果和质量回收率更高,更适合用于蛋白质的分离。4.小孔径硅胶微球的制备及在色谱分离中的应用以三甲胺盐酸盐（TMA）为氨基功能化试剂,利用TMA功能化的聚合物微球为模板,成功制备出了5μm小孔硅胶微球,并利用十八烷基三氯硅烷对合成的5μm小孔径硅胶进行改性,在反相模式下对三组极性和非极性小分子溶质进行分离,通过分离度、理论塔板数、分离因子等色谱参数对色谱柱分离性能进行评价。结果表明所制备的反相色谱柱对三组小分子溶质具有较好的分离效果,与商品ODS柱的分离效果相当。以己苯计算,其理论塔板数可达69753块/m,具有较好的分离度和分离重现性。上述结果表明以小孔硅胶微球为基质制备的反相色谱固定相可以用于小分子的分离,但与商品柱相比,其对样品溶质的保留较弱,这可能是由于硅胶表面C18键合密度较低所致,还需对其实验条件进一步进行优化。综上所述,通过选择不同的氨基功能化试剂,利用聚合物模板法制备大孔和小孔单分散全多孔硅胶微球可作为基质用于液相色谱固定相的制备,并用于蛋白质和小分子溶质的高效分离。
任超男[2]（2021）在《纳米二氧化硅的可控制备及其在结构色和染料降解方面的应用》文中研究说明近年来,对各种污染物的快速有效治理一直是热门研究方向,其中以有机染料的降解问题尤为突出。有机染料成分复杂难以降解且毒性大,在严重破坏生态环境平衡的同时也对我们的身心健康造成极大危害。针对上述问题,本文从追本溯源和污染治理两个角度提出如下研究思路:一方面,可控制备绿色环保的二氧化硅（SiO2）微球,构筑结构色材料以代替传统的颜料、染料等色素,从根源上遏制染料污染的产生;另一方面,对上述微球进行包覆改性,利用光催化技术降解现已产生的染料污染物。为获得高质量单分散的纳米SiO2微球,对传统的Stober法进行改进,采用前驱体两步滴加法和差速离心法,以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,氨水（NH3·H2O）为催化剂,乙醇为分散剂,在较短时间内制备出纯相的非晶态纳米SiO2,其具有粒径均一、分散性良好、球度高、表面光滑的特点。研究发现,在一定范围内,随着前驱体用量的增加,反应温度的降低或催化剂浓度的增大,SiO2微球粒径均随之增大,反之则减小。在分散剂的水/乙醇体积比由0:1增加至4:1的过程中,纳米SiO2的粒径减小,分散性变差。因此,可通过改变单一变量或同时改变若干变量来实现对不同粒径SiO2微球的可控制备。以上述制备的不同粒径范围的SiO2微球为基元,合成得到不同结构色的光子晶体。研究发现,当光子晶体的组成基元粒径增大时,光子带隙的位置会逐渐向长波段方向移动。SEM结果显示,光子晶体内部总体呈现有序的六角排列,但一定缺陷使光子晶体的带隙位置发生偏移。以简化制备工艺和降低成本为目标,本研究采用垂直自组装法和旋涂法制备光子晶体,前者质量明显优于后者。对比两种不同夹心结构的光子晶体,大-小-大结构比小-大-小结构的排列更加平整有序;双尺寸光子晶体的内部缺陷多,结构色质量差,侧面验证了鲜艳结构色的呈现前提是粒径均一的组成基元;高温热处理在一定程度上可以提高结构色的质量,增强薄膜在载玻片上的附着强度。结合不同纳米粒子的特性与功能,基于上述制备的纳米二氧化硅,依次合成 SiO2@Ag、SiO2@Ag@SiO2、SiO2@Ag@TiO2 和 SiO2@Ag@SiO2@TiO2四种核壳结构材料。当AgNO3用量为6 mL时,纳米银（Ag）颗粒在SiO2微球表面包覆状况最佳;当TEOS乙醇溶液用量为500μL、NH3·H2O用量为3 mL时,中间SiO2壳层厚度为20 nm;当钛酸丁酯（TBOT）用量为120μL时,TiO2包覆状况最佳。所合成的纳米Ag为面心立方结构,TiO2为锐钛矿型,合成的核壳结构材料为介孔材料,其比表面积随着壳层的增加而增加,介孔的存在和高比表面积有助于提高材料的光催化性能。其中SiO2@Ag@SiO2@TiO2表现出最佳的光催化活性,能降解90%左右的亚甲基蓝（MB）,且具有良好的循环稳定性。
杨椰榕[3]（2020）在《中空SiO2纳米绝热材料的制备与性能研究》文中研究指明近几年,随着社会对节能需求的增加以及全球对能源危机的关注,开发低热导率的绝热材料至关重要。中空结构材料因其独特的空心结构在绝热领域具有巨大的应用潜能。由于内部存在高孔隙率,气孔会破坏热量传递路径的连续性,延长传热路径,同时将热传导转化为热对流,可以有效地提高材料的绝热性,从而有助于减轻日益严重的能耗。单分散中空纳米二氧化硅组成的中空结构材料,原料低廉、工艺简单,在建筑领域具有绝热潜力。本论文针对目前中空纳米二氧化硅研究中存在的低产率、高能耗、热导率不理想等问题,从材料组成、合成工艺参数和结构设计方面开展新型中空二氧化硅纳米绝热材料的制备与性能研究。通过无皂乳液聚合法制备了140～575 nm的聚苯乙烯（PS）球,作为后续实验的牺牲模板。采用硬模板法,以TEOS和Na2Si O3分别作为硅源,探究两种硅源合成单层中空纳米二氧化硅的最佳工艺。实验结果显示,TEOS制备的单层中空纳米二氧化硅（HSN-T）内径在120～310 nm可调控,壳厚度为16～29 nm,壳结构呈覆盆子状或光滑状;Na2Si O3可制备出内径在112～271 nm之间,壳厚约为10～15 nm的圆形蜂窝状单层中空纳米二氧化硅（HSN-N）,球体之间存在部分固体连接。对比了两种工艺制备中空纳米二氧化硅的孔结构、产率、能耗和热学性能的差异。HSN-T的最大比表面积为182.16 m2·g-1,平均产率为9.54%;HSN-N的最大比表面积为766.25 m2·g-1,平均产率可以高达93.75%,约为HSN-T产率的10倍。选用Hot Disk热导仪测试中空二氧化硅粉末的热导率,HSN-N的热导率在0.0403～0.0610 W·m-1·K-1之间,低于同尺寸结构的HSN-T的热导率。通过对产率、成本和能耗计算分析,以Na2Si O3作为硅源可以解决TEOS合成过程中低产率、高成本的问题,有望成为绿色、低能耗的硅源原料。进一步将HSN掺入丙烯酸酯涂料中制备复合涂层,结果证实HSN可以有效降低涂层的热导率。通过设计双层中空结构,调节不同的工艺参数成功合成了蛋黄-蛋壳型和双环型的不同双层结构。结果显示,蛋黄-蛋壳型中空二氧化硅形貌呈花瓣状,壳层间距在20～290nm,内核尺寸影响材料的比表面积,具体关系为:32.61 m2·g-1（100 nm）>22.66 m2·g-1（200 nm）>13.65 m2·g-1（600 nm）。双环型中空二氧化硅以自制的HSN-T为内核基体,引入DVB交联剂增加聚合物的交联程度,成功制备了层间距为18 nm和35 nm的双环型结构,其比表面积分别为59.81 m2·g-1和61.63 m2·g-1。通过测试蛋黄-蛋壳型和双环型中空二氧化硅的热导率,证实减小层间距离可以有效降低材料热导率。双环型结构的热导率可低至0.0252 W·m-1·K-1,远低于单层结构的热导率,而蛋黄-蛋壳型结构由于具有实心内核,热导率数值略高于单层结构。
薛其豪[4]（2020）在《基于偶氮类化合物的可逆光控有序结构的构建及其光学性能研究》文中研究指明偶氮苯化合物具有优良的光致变色性质,在不同条件下能实现反式结构和顺式结构的相互转变,因此被广泛应用于光存储、光响应等领域。基于偶氮苯化合物构建的有序结构能够通过偶氮苯构型的可逆转变实现光学性质的改变。本论文主要开展了不同官能团偶氮苯化合物的合成及其光学性能研究、接枝偶氮苯化合物的二氧化硅光子晶体（PC-Azo）的制备及其光响应性能研究和接枝偶氮苯化合物的温敏聚合物（PNIPAM-Azo）的光热双重响应材料制备及其溶液自组装行为研究。主要内容如下:1、合成了三种不同结构的偶氮苯化合物,对其结构进行了表征。研究了溶剂的极性和溶液中H+对偶氮苯化合物光学性质的影响。对合成的偶氮苯化合物的光致异构化和热致异构化行为进行了研究,结果显示良好的光学可逆性。2、光子晶体（PCs）作为一种周期性介质结构由于光子带隙（PBG）的存在,对光的传输具有控制性,通过接枝偶氮苯化合物的二氧化硅微球制备的光子晶体,可以利用紫外和可见光照射下偶氮苯的构型转变来调节其PBG。制备了不同粒径的二氧化硅微球,考察了不同反应条件对粒径的影响。并制备了接枝偶氮苯化合物的纳米SiO2微球,并将其制备成光响应的光子晶体PC-Azo,发现其PBG对光响应会红移16 nm。将PNIPAM水凝胶填充到二氧化硅光子晶体中,制备了热响应的光子晶体PC-PNIPAM,其PBG对温度有12 nm的可逆响应。3、聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）是被广泛研究的温敏聚合物,通过接枝偶氮苯化合物,可以制备出一种光热双重响应的双亲性材料,在溶液中能够进行自组装。以带有偶氮苯基团的三硫酯（DDMAT-Azo）为链转移剂,利用可逆加成断裂转移法合成了光热双重响应的材料PNIPAM-Azo,研究了其在水溶液中自组装胶束化行为。并基于其在水溶液中的良好溶解性,制备了光热响应的PNIPAM水凝胶,研究了它的光热响应性能。
程婷婷[5]（2020）在《低渗裂缝性油藏微/纳米功能材料协同调驱作用与机理研究》文中指出低渗裂缝性油藏水窜治理与基质剩余油驱动的特殊矛盾是进一步提高采收率的技术瓶颈,目前常规中高渗油藏调剖驱油的技术方法不一定适用于低渗裂缝性油藏,且单一调剖技术不能解决该类油藏的各类窜流问题,本文提出微/纳米材料技术组合的深部调驱方法来克服单一调剖技术的不足,最大程度的发挥组合技术的协同效应,形成微纳米协同调驱技术提高采收率的新方法。研发了氢键缔合温度30℃～150℃的双层覆膜微米颗粒（BCMS）,筛选悬浮剂,构筑了BCMS深部调剖体系,考察了体系悬浮稳定性及注入性。改变温度、矿化度及粘接时间,评价了BCMS调剖体系的粘接稳定性。改变注入速度、颗粒浓度、颗粒注入量、注入方式、渗透率,研究了影响体系封堵性能的主控因素及适用界限。建立了BCMS多孔介质深部运移数学模型,与岩心各处压降进行拟合,揭示了BCMS深部调剖体系的深部运移能力及封堵性能。利用设计的二维变径模型,研究了BCMS在裂缝中的微观运移特征及封堵机理。利用原位改性法制备了部分疏水改性纳米SiO2颗粒,研究纳米颗粒在油水两相界面的饱和吸附浓度,构筑了纳米SiO2驱油体系,并评价了Ca2+、Na+及矿化度对纳米颗粒在液-液界面吸附规律的影响。通过改变温度、颗粒浓度等参数,研究了纳米颗粒在固-液界面的吸附-脱附规律。以接触角为评价指标,研究了颗粒浓度、温度、金属离子对纳米颗粒改变岩石表面润湿性能的影响规律。设计了2-D单通道、2-D网格、2.5-D多孔介质微流控芯片模型。利用单通道模型,研究了纳米颗粒启动孔喉捕获油滴的动力学;利用不规则刻蚀2-D网格裂缝模型,分析了网络裂缝水驱后微观剩余油类型,揭示了纳米颗粒启动网格裂缝水驱后不同类型剩余油的机理;利用引入刻蚀深度变化参数2.5-D模型,成功模拟了水驱后真实三维多孔介质的微观剩余油,揭示了纳米颗粒启动多孔介质水驱后不同类型剩余油的机理。采用均质、非均质岩心物理模型,筛选了BCMS调剖体系的注入参数及驱油界限;优化了纳米SiO2驱油体系的注入参数及驱油界限;评价了低渗裂缝性油藏微/纳米材料协同调驱技术的驱油效果,并揭示了协同调驱技术的驱油机理。
张帅[6]（2020）在《直通介孔SiO2微球的可控制备及在超高效液相色谱分析中的应用研究》文中研究说明色谱柱是高效液相色谱的核心部件,而色谱柱填料是色谱柱的活性组分,它的制备一直以来是色谱分析分离领域研究的热点。色谱填料的尺寸、单分散性、孔结构和表面性能等因素都直接影响了色谱柱的分离分析性能,因此如何研究使填料的粒径可控、单分散性良好、比表面积大以及表面性能优异受到了越来越多的科研工作者的关注。本论文基于微乳液法合成了介孔二氧化硅微球,分别对影响微球粒径、孔结构和单分散性的因素进行了考察,并对其做了进一步扩孔和改性,考察了其在超高效液相色谱的分离分析性能。具体工作如下:（1）本研究中,采用改进的微乳液法合成了直通介孔二氧化硅微球,通过控制反应温度、反应时间以及利用膜过滤器均化微乳液等方法实现了合成过程的优化控制,从而可在150nm～1300nm的范围内有效控制二氧化硅微球的粒径以及其单分散性。（2）利用表面修饰方法,成功地将C18烷基长链修饰在了微球表面,使二氧化硅微球填料的疏水性有了很大的改善,该方法简单易行、无毒环保,改性后的二氧化硅填料表现出很好的结构和化学稳定性。经过修饰后,二氧化硅微球填料的C18覆盖率约为60%、碳载量约17%,且键合相在430℃才开始分解,表现出极好的热稳定性。从孔结构表征结果来看,改性后二氧化硅的比表面积为112m2/g、平均孔径为9.9nm。（3）利用复合扩孔技术,二氧化硅微球体相孔结构和表面开孔率得到了改善。相同测试条件下,本色谱柱柱压为288bar～355bar,商品柱柱压为320bar～475bar。扩孔后的键合相二氧化硅不仅表现出了优异的分离性能,而且极大地降低了色谱柱的柱压、提高了色谱柱的柱效。色谱柱的塔板效阻比达到87～108,这项突破,可以降低超高效液相色谱柱（UPLC柱）所需的高柱压对色谱仪的苛刻要求,使得具有UPLC柱效的色谱柱也可以在普通高效液相色谱仪（HPLC）的压力范围使用。本论文考察了各因素对多孔二氧化硅微球粒径、单分散性和孔结构的影响,开发了一种新型高通透、高性能、高附加值的“直通孔”二氧化硅微球色谱柱填料。利用二氧化硅微球填充的色谱柱,在正常的分离模式下,可在不到一分钟的时间内将尿嘧啶、硝基苯、甲苯、萘进行高效分离,展现出了极高分离速度和分离效率,实现了高通量分离和高效率分析。从综合表现来看,此色谱柱的分离性能优异,不输国际主流产品,未来有取代同类进口产品的潜力。
魏丽娟[7]（2020）在《Pickering乳液模板法制备介孔SiO2微球及其性能研究》文中指出介孔氧化硅微球具有物理化学稳定性高、密度低、便于与反应体系分离等特点,在化学工业中具有十分广泛的应用。特别是那些具有多区室结构的介孔微米球,不仅可以显着提高微球内部的传质效率,还能从时空上控制其内部发生的物理化学过程。因此,氧化硅微球的制备及其内部结构调控一直受到科学家们的广泛关注。目前,主要通过液滴微流控法、喷雾干燥法以及模板法等方法来制备氧化硅微球。然而这些方法所制备的氧化硅微球缺乏内部区室,并且内部结构相对比较单一,无法在微米尺度上对微球内部结构进行精准调控。因此,寻求一种快速高效的方法来规模化制备内部结构可控的介孔氧化硅微球具有十分重要意义。本论文以固体颗粒稳定的Pickering乳滴界面为模板生长微球的外壳,利用表面活性剂分子在乳滴限域空间内自组装诱导的溶胶-凝胶过程来构建内部区室,成功制备了一系列具有不同新奇内部结构的氧化硅微米球。这种合成策略可以分别调控发生在油/水界面和液滴限域空间内的溶胶-凝胶过程,从而实现微球外壳层和内部结构的单独调控。并研究了这些微球在二氧化碳吸附和酶催化反应方面的应用。具体研究内容包括以下几个方面:通过将固体颗粒稳定的Pickering乳液和乳滴限域空间内分子表面活性剂的有序组装相结合来制备多区室介孔氧化硅微米球。以氨水为催化剂,正硅酸甲酯为硅源,以固体颗粒稳定的油包水型Pickering乳滴为模板生长微米球的外壳,通过表面活性剂分子在乳滴限域空间内自组装诱导的溶胶-凝胶过程来构建内部复杂结构。并且通过控制氨水、表面活性剂以及硅源的用量来选择性调控外壳层和内部结构的生长,得到一系列具有不同内部结构的介孔氧化硅微米球。同时,通过对比实验以及根据乳滴限域空间内自组装的理论基础,提出了微球内部结构的演变机理。此外,这种合成方法在酸性条件下,使用其它表面活性剂和硅源也可以得到多区室结构的氧化硅微米球,表明这种合成策略具有灵活性和普适性。实验表明这种多区室介孔氧化硅微球具有良好的渗透性和机械强度,可以直接填充在固定床反应器中用于连续流动反应。通过酶催化醇的酯交换反应和二氧化碳吸附,验证了这些多区室介孔氧化硅微米球在内部传质方面的优势,突出了其在工程应用上的优越性。制备的这种多区室介孔氧化硅微米球作为载体在二氧化碳吸附应用中表现出优异的性能。但吸附剂需要通过后浸渍过程得到,并且吸附剂的循环稳定性有限。为此,将上述合成过程拓展到油包四乙烯五胺的Pickering乳液体系,以正硅酸甲酯和1,2-二（三乙氧基硅基）乙烷作为混合硅源。在此,四乙烯五胺不仅作为碱性催化剂催化硅前驱体水解和缩合,还是吸附二氧化碳的主要组分,并且只需通过一步合成即可得到固体-液体杂化介孔微球。因为不需要去除该固体-液体杂化介孔微球中表面活性剂,所以该方法具有简单、省时、节能等优点。同时,保留在微球内部的表面活性剂有助于四乙烯五胺分子在整个微球上均匀分散。通过简单的改变合成参数可以实现微球内部结构和尺寸的调控。还系统地考察了该固体-液体杂化介孔微球的尺寸、结构和组成等性质对二氧化碳吸附容量和吸附动力学的影响。为进一步提高该杂化微球的耐水性,使用辛基三甲氧基硅烷对其表面进行疏水化修饰。实验发现,疏水化修饰后,微球的耐水性显着提高,同时,不会影响二氧化碳的捕获性能。这种简单的表面修饰方法,可以显着提高材料的耐水性。本研究为设计新型固体-液体杂化材料及其应用开辟了新的视野。这项研究突破了传统方法制备微米球的限制,揭示了固体颗粒乳化剂和表面活性剂分子共模板法制备具有复杂结构微米球的机理,实现了微米球外壳层和内部结构单独调控的目标。这种合成策略为其他多区室结构微球的合成研究提供了新的平台,所揭示的形成机理以及乳滴限域效应为制备具有内部复杂结构的微球提供了一个通用的原理。
李盛凯[8]（2020）在《二氧化硅微球及纳米二氧化铈的制备与工艺研究》文中研究说明材料的性能与其形貌和尺寸密切相关,在很多情况下,材料的形貌和尺寸决定了其用途。二氧化硅微球比表面积大,理化性质稳定,表面易于修饰,粒径分布广,有着十分广泛的应用前景。二氧化铈自身就有很好的催化和紫外吸收功能,当其处于纳米尺寸时性能更加优异。但对材料的形貌和尺寸的控制及制备出粒径大小均匀、分散性好、产量高、成本低的产品仍然存在着不小的挑战。基于此,本论文主要选取了模板法和改进溶胶-凝胶法制备出了大小均匀,比表面积大,产量高的单分散二氧化硅微球,并探索了各个因素对最终产物的影响。采取了沉淀法和燃烧法合成了分散性好、紫外屏蔽效果强的片状纳米二氧化铈及质轻纳米二氧化铈。本论文的主要研究内容如下:（1）模板法制备单分散二氧化硅微球。以十六烷基三甲基溴化铵为模板,二乙醇胺为催化剂,正硅酸乙酯为硅源,成功地合成了不同粒径大小的单分散二氧化硅微球。通过一系列的表征手段探究了反应体系中温度、十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯、二乙醇胺等对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。实验结果为:二氧化硅微球粒径会随着十六烷基三甲基溴化铵的浓度、温度的升高、二乙醇胺的浓度增大而减小,随着正硅酸乙酯浓度的增加而增大,获得粒径200 nm3μm单分散二氧化硅微球,表面积可达835m2·g-1,平均孔径2.3 nm。探究单分散二氧化硅微球的形成机理。所制备的二氧化硅微球在载药、橡胶增强剂、化妆品等领域有着潜在的应用价值。（2）改进溶胶-凝胶法制备单分散二氧化硅微球。以正硅酸乙酯为硅源,无水乙醇和去离子水为混合溶剂,三乙烯四胺为催化剂,采用改进溶胶-凝胶工艺制备单分散二氧化硅微球,研究了反应体系中温度、去离子水/无水乙醇、三乙烯四胺的浓度、正硅酸乙酯的浓度以及无机盐对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。实验结果是:二氧化硅微球球径随着去离子水/无水乙醇的增大而减小,三乙烯四胺浓度的增大而减小,温度的升高而减小,正硅酸乙酯浓度的增大而增大,氯化钾的量的增加而增大,获得粒径约230 nm1.5μm单分散二氧化硅微球,并通过小中试放大量制备二氧化硅微球,最高可达500g。（3）二氧化铈纳米片的制备及其性能的研究。以六水合硝酸铈为铈源,三乙烯四胺为沉淀剂,在无模板的情况下,采用沉淀法制备二氧化铈纳米片,通过探索反应时间对二氧化铈纳米片形成的影响,获得的实验产品与市面上的产品进行了表征及性质上的对比,结果为:无论是纳米片的形貌、大小、粒度、分散性以及紫外吸收的强度上都远远高于市面上的产品。本实验中三乙烯四胺比传统合成中使用的氨水更稳定,降低了二氧化铈的粒径,使合成的纳米二氧化铈不易团聚、分散性好,有效地降低了反应温度,也使得本合成方法具有操作过程简单、能耗较低、易于控制等优点,为纳米氧化铈的放大量合成提供了可能,本章为小中试实验,目的为工业生产提供数据和市场对比。（4）质轻多孔纳米二氧化铈的制备及其性能研究。以六水合硝酸铈为铈源,抗坏血酸为络合剂,采用燃烧法制备质轻多孔纳米二氧化铈,探索了络合剂对质轻纳米二氧化铈的影响,得到最佳的实验条件为n（Ce（NO3）3?6H2O）:n（C6H8O6）=10:4,经过研究表明该方法,在无沉淀剂和表面活性剂的情况下获得纳米二氧化铈,质轻多孔、颜色可调、比表面大、合成工艺简单、绿色环保、制备原料成本低、设备要求低、生产效率高、重现性好,易于工业生产。
霍志霞[9]（2020）在《基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用》文中认为高效液相色谱法是采用小粒径颗粒为色谱柱填料,不同极性溶液为流动相,高压泵为输液系统,利用化合物在两相之间的分配系数差异进行分离的分析技术。因其分离能力强,灵敏度高和自动化操作程度高等特点,在化学、生物、制药和环境等领域中具有广泛的应用。作为核心部件,硅胶基质色谱固定相具有耐高压、高柱效、易修饰等特点,在色谱领域的应用中占据绝对优势地位。但是,现有商品硅胶基质填料的制备过程复杂、水热稳定性差、表面残留硅羟基易引起碱性化合物拖尾等缺点,限制了其在药物分析领域中的应用。针对以上问题,本文的研究目标是以有机单官能团硅烷为单一硅源,开发节能环保的色谱填料制备工艺,并提供高稳定性和低硅羟基活性的色谱填料,以满足现代药物质量控制技术对高性能填料的需求。为此,采用甲基三甲氧基硅烷为原料,经过单体水解、缩聚、碱热扩孔和煅烧等步骤,分别合成了多孔单分散聚甲基倍半硅氧烷（PMSQ）微球和二氧化硅微球。在此基础上,制备了一系列反相和混合模式色谱固定相。考察了微球的成球机理、孔结构控制、色谱性能、保留机理、功能化及应用。主要内容如下:以PMSQ微球为模板,制备单分散多孔二氧化硅微球色谱填料。以甲基三甲氧基硅烷为前躯体,利用水解缩聚法制备了多孔单分散PMSQ模板微球,600℃煅烧除去有机成分,即可得到单分散多孔二氧化硅微球。微球粒径在3-10μm,比表面积在300-500 m2 g-1,孔径在3-13 nm范围内连续可调。所制备的二氧化硅微球,不经筛分可直接用作色谱固定相。采用浸渍-气固相反应法对硅胶微球进行修饰,制备了十八烷基(C18)、磺酸基（SO3H）和十八烷基/磺酸基混合模式(C18/SO3H)三种色谱固定相。其中C18反相柱的色谱性能与国外着名商品填料相当,有望成为国际市场上色谱填料产品的有力竞争者;C18/SO3H混合模式色谱固定相可用于复方药物中多种成分的同时分离。该方法制备工艺简单,过程节能环保,原料价廉易得,单体转化率高,极大的降低了硅胶微球的生产成本,具有显着的竞争优势。PMSQ微球作为反相色谱固定相用于碱性药物分离。除了作为模板,PMSQ微球也可以不经修饰,直接用作色谱填料。由于表面富含甲基,PMSQ是天然的反相色谱固定相。不同于无机硅胶,有机硅胶表面的硅羟基大部分被甲基取代,具有良好的反相色谱性能、较低的硅羟基活性、高的耐碱稳定性。通过对碱性化合物在PMSQ和甲基（C1）键合硅胶色谱固定相上保留行为的比较,表明前者的保留机理为疏水相互作用。因此,碱性化合物的峰型对称,拖尾因子小。而后者的保留机理为疏水和静电相互作用同时发生的协同效应,导致碱性化合物的保留增强,峰拖尾严重,与在其他硅胶基质反相色谱固定相上所观察到的现象一致。PMSQ的氨基衍生化,制备反相/离子交换混合模式色谱填料并应用于复方药物分离。采用单体共聚法合成了可衍生化的乙烯基、氯丙基和巯丙基功能化PMSQ微球,并对微球进行了表征及色谱评价。不同链长官能团的引入增加了填料的疏水性,同样具有低的硅羟基活性,更适合应用于碱性化合物的分离。在此基础上,利用“巯基-乙烯基”点击化学对巯丙基功能化PMSQ微球进行衍生化,制备得到了氨基衍生化的反相/离子交换混合模式色谱固定相。由于微球存在甲基和氨基基团,对酸性药物的保留显出反相、离子交换和反相/离子交换多模式作用,可同时分离含酸性药物复方制剂中的多种成分。
王凯旋[10]（2020）在《磁性荧光二氧化硅微球制备及DNA存储应用》文中研究表明随着现代科学技术的进步及信息化的普及,现有的存储设备显然不能满足未来海量数据需要长期存储的需求。脱氧核糖核酸（DNA）是一种天然的信息存储介质,具有存储密度大、寿命长等优点。但DNA容易受到外界环境的影响而降解,因此DNA进行长久地存储与读取需要人工的保护。而磁性荧光微球这种多功能纳米材料既具有出色的磁学特性,可实现待测样品的快速富集与分离,同时还具有良好的荧光特性,在DNA存储领域极具应用潜力。本文针对磁性荧光二氧化硅微球制备过程中存在的步骤繁琐、微球易团聚、引入复合材料后微球磁响应不强、磁性纳米材料易引起荧光淬灭等问题,围绕目前DNA存储方案中不能对DNA信息进行反复读取、主要为一次性使用、不可回收、并且制备成本较高、操作繁琐等限制展开研究,在二氧化硅微球、荧光二氧化硅微球、磁性荧光二氧化硅微球制备的基础上,成功构建了一种可开关DNA存储结构复合物,该复合物可温控释放DNA并可磁分离操纵,能够实现DNA信息的反复读取和保存,为DNA存储提供一种新型介质与技术。首先通过调节氨水、TEOS、水的用量及转速、温度、反应时间等影响因素,采用St（?）ber法利用TEOS在乙醇水溶液中能够发生水解缩合反应生成二氧化硅粒子这一原理,成功稳定可控地制备出了一系列尺寸梯度在100 nm到600 nm之间粒径均一、单分散性好、球形度佳的二氧化硅微球。然后通过硅烷偶联剂APTES成功将Cy5荧光分子包埋进二氧化硅微球中,制备得到粒径均一、单分散性好、抗光漂白能力优、染料泄露程度小的荧光二氧化硅微球,并系统地研究了TEOS、氨水的用量、反应时间、荧光分子连接方式、Cy5用量对荧光微球形貌和性质的影响。制备的荧光二氧化硅微球在荧光共聚焦显微镜下受到激发光照射后能够发出明亮的红色荧光。受到氙灯1小时照射后,荧光强度仅下降3%。保存一年后,荧光强度没有明显降低。随后以制备的荧光二氧化硅微球为基础,通过静电作用力,使用layer-by-layer的方法将带正电的PEI与带负电的Fe3O4磁性纳米颗粒修饰在荧光微球表面,制备得到最外层为氨基修饰的磁性荧光二氧化硅微球。通过能谱分析、红外光谱、热重分析、VSM表征等一系列表征方法,表明磁性荧光二氧化硅微球具有较强的荧光强度,Fe3O4磁性纳米颗粒成功修饰在荧光微球表面,并且制备的磁性荧光二氧化硅微球具有超顺磁性与良好的磁响应性。最后在制备的约70 nm二氧化硅微球和约500 nm磁性荧光二氧化硅微球的基础上,分别制备得到亲和素化磁性荧光二氧化硅微球、羧基化二氧化硅微球和羧基化磁性荧光二氧化硅微球,然后通过共价键将记录信息的DNA单链和与其互补的DNA单链分别修饰在磁性荧光二氧化硅微球与二氧化硅微球表面,两者通过DNA杂交可自组装形成以磁性荧光二氧化硅微球为核、二氧化硅微球为壳的可开关DNA存储结构复合物。该复合物在使用时可通过热变性处理打开DNA双链,并通过磁分离可重新得到偶联DNA的磁性荧光二氧化硅微球和二氧化硅微球,对偶联记录信息DNA的磁性荧光二氧化硅微球进行荧光定量PCR和测序,其测序结果与已知序列相似度大于90%,说明制备的可开关DNA存储结构复合物成功实现对DNA信息的读取,并且具有操作简单、可控、可回收的优势。
二、反应条件对合成单分散二氧化硅微球的影响（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、反应条件对合成单分散二氧化硅微球的影响（论文提纲范文）
（1）聚合物模板法制备5μm单分散全多孔硅胶微球及其在色谱分离中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 硅胶基质的发展 |
| 1.2.1 无孔硅胶微球 |
| 1.2.2 全多孔硅胶微球 |
| 1.2.3 核壳型硅胶微球 |
| 1.3 全多孔硅胶微球的制备方法 |
| 1.3.1 溶胶-凝胶法 |
| 1.3.2 喷雾干燥法 |
| 1.3.3 聚合凝胶诱导法(PICA法) |
| 1.3.4 聚合物模板法 |
| 1.4 本论文的研究内容和意义 |
| 参考文献 |
| 第二章 5μm多孔硅胶微球的制备及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 试剂前处理 |
| 2.2.4 5μm大孔硅胶微球的制备 |
| 2.2.5 材料的表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 5μm大孔硅胶微球的制备 |
| 2.3.2 影响硅胶孔径的因素 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 大孔径硅胶微球在蛋白质分离中的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 反相固定相的制备和色谱柱的装填 |
| 3.2.4 色谱性能表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱柱渗透性能测试 |
| 3.3.2 Silica-C8色谱柱分离性能考察 |
| 3.3.3 三种不同链长烷基键合硅胶固定相色谱分离性能的考察 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 小孔径硅胶微球的制备及在色谱分离中的应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂 |
| 4.2.2 仪器 |
| 4.2.3 小孔硅胶微球的制备 |
| 4.2.4 反相固定相的制备和色谱柱的装填 |
| 4.2.5 材料的表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 5μm小孔硅胶微球的制备 |
| 4.3.2 P_(GMA-EDMA)微球表面改性对制备的硅胶微球形貌的影响 |
| 4.3.3 色谱柱渗透性测试 |
| 4.3.4 色谱性能表征 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
（2）纳米二氧化硅的可控制备及其在结构色和染料降解方面的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 纳米二氧化硅的合成方法 |
| 1.3 光子晶体简介 |
| 1.3.1 结构色概述 |
| 1.3.2 光子晶体的分类 |
| 1.3.3 光子晶体的光学特性 |
| 1.4 光催化剂简介 |
| 1.4.1 半导体二氧化钛的光催化性能 |
| 1.4.2 金属银对光催化性能的提升 |
| 1.5 纳米二氧化硅在光子晶体及催化降解方面的应用 |
| 1.5.1 纳米二氧化硅在光子晶体结构色呈现方面的应用 |
| 1.5.2 纳米二氧化硅在催化降解污染物方面的应用 |
| 1.6 本课题研究的目的意义及主要内容 |
| 1.6.1 课题研究的目的意义 |
| 1.6.2 主要研究内容 |
| 1.6.3 技术路线 |
| 2 纳米二氧化硅的可控制备与表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料试剂与仪器设备 |
| 2.2.2 纳米二氧化硅的制备 |
| 2.2.3 分步滴加前驱体(TEOS)提高SiO_2微球质量 |
| 2.2.4 差速离心提高SiO_2微球质量 |
| 2.3 分析表征 |
| 2.3.1 物相结构分析 |
| 2.3.2 粒度分析 |
| 2.3.3 分散性分析 |
| 2.3.4 微观形貌分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 纳米SiO_2的微观形貌及分散性 |
| 2.4.2 反应时间对纳米SiO_2的影响 |
| 2.4.3 水醇比对纳米SiO_2的影响 |
| 2.4.4 分步滴加前驱体(TEOS)对纳米SiO_2的影响 |
| 2.4.5 差速离心对纳米SiO_2的影响 |
| 2.4.6 TEOS用量对纳米SiO_2的影响 |
| 2.4.7 反应温度对纳米SiO_2的影响 |
| 2.4.8 NH_3·H_2O用量对纳米SiO_2的影响 |
| 2.4.9 热处理温度对SiO_2物相结构的影响 |
| 2.6 本章小结 |
| 3 二氧化硅基光子晶体的制备与表征 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料试剂与仪器设备 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 分析表征 |
| 3.3.1 双基片垂直自组装机理分析 |
| 3.3.2 旋涂法自组装机理分析 |
| 3.3.3 紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis)分析 |
| 3.3.4 扫描电子显微镜(SEM)分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 垂直自组装和旋涂法制备光子晶体的微观形貌 |
| 3.4.2 光子晶体薄膜的光学特征 |
| 3.4.3 夹心结构光子晶体的微观形貌 |
| 3.4.4 双尺寸SiO_2基光子晶体的微观形貌 |
| 3.4.5 高温处理对光子晶体的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 4. SiO_2@Ag@SiO_2@TiO_2核壳结构的制备及其光催化性能研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料试剂与仪器设备 |
| 4.2.2 SiO_2表面氨基的负载 |
| 4.2.3 SiO_2表面Ag层的包覆 |
| 4.2.4 中间壳层SiO_2的包覆 |
| 4.2.5 TiO_2壳层的包覆 |
| 4.3 分析与表征 |
| 4.3.1 物相结构分析 |
| 4.3.2 微观形貌分析 |
| 4.3.3 光催化性能分析 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 SiO_2基核壳结构材料的物相与晶体结构 |
| 4.4.2 AgNO_3用量对SiO_2@Ag的影响 |
| 4.4.3 前驱体及催化剂用量对SiO_2@Ag@SiO_2的影响 |
| 4.4.4 TBOT用量对SiO_2@Ag@TiO_2的影响 |
| 4.4.5 SiO_2@Ag@SiO_2@TiO_2的微观形貌分析 |
| 4.4.6 SiO_2基核壳结构材料的光催化性能研究 |
| 4.5 本章小结 |
| 5. 结论与展望 |
| 5.1 主要结论及创新点 |
| 5.1.1 主要结论 |
| 5.1.2 论文的主要创新点 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（3）中空SiO2纳米绝热材料的制备与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 保温绝热材料 |
| 1.2.1 传统保温绝热建筑材料 |
| 1.2.2 新型保温绝热建筑材料 |
| 1.3 中空纳米二氧化硅的研究现状 |
| 1.3.1 不同结构的中空二氧化硅 |
| 1.3.2 不同硅源的中空二氧化硅 |
| 1.4 中空纳米结构材料的绝热机理 |
| 1.4.1 物质的热传导形式 |
| 1.4.2 中空纳米结构的热传导机理 |
| 1.5 研究目的、意义与内容 |
| 1.5.1 研究目的及意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 技术路线图 |
| 第二章 实验原材料及方法 |
| 2.1 实验原材料 |
| 2.2 分析表征方法 |
| 2.2.1 扫描电子显微镜分析 |
| 2.2.2 透射电子显微镜分析 |
| 2.2.3 X射线衍射物相结构分析 |
| 2.2.4 红外光谱分析 |
| 2.2.5 热重-差热分析 |
| 2.2.6 激光粒度及Zeta电位分析 |
| 2.2.7 比表面积与孔结构分析 |
| 2.2.8 导热系数计算 |
| 第三章 TEOS和Na_2SiO_3为硅源的单层中空纳米二氧化硅微球的制备 |
| 3.1 聚苯乙烯模板的制备 |
| 3.1.1 聚苯乙烯模板的合成 |
| 3.1.2 聚苯乙烯微球的表征 |
| 3.2 TEOS为硅源制备单层中空纳米二氧化硅微球 |
| 3.2.1 实验室的制备工艺过程 |
| 3.2.2 合成产物的分析 |
| 3.2.3 不同工艺参数对中空二氧化硅微球的形貌调控 |
| 3.3 Na_2SiO_3为硅源制备单层中空纳米二氧化硅微球 |
| 3.3.1 实验室的制备工艺过程 |
| 3.3.2 合成产物的分析 |
| 3.3.3 不同工艺参数对中空二氧化硅微球的形貌调控 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 单层中空纳米二氧化硅微球的性能及应用研究 |
| 4.1 比表面积分析 |
| 4.2 热学性能 |
| 4.2.1 导热系数 |
| 4.2.2 绝热机理分析 |
| 4.3 产率和能耗分析 |
| 4.3.1 产率计算 |
| 4.3.2 能耗和成本分析 |
| 4.4 中空纳米二氧化硅微球在涂层中的应用 |
| 4.4.1 复合涂层的设计 |
| 4.4.2 复合涂层形貌分析 |
| 4.4.3 热导率测试 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 双层中空纳米二氧化硅微球的制备及性能 |
| 5.1 蛋黄-蛋壳型中空纳米二氧化硅微球的制备 |
| 5.1.1 制备工艺 |
| 5.1.2 组成与微结构分析 |
| 5.2 双环型中空纳米二氧化硅微球的制备 |
| 5.2.1 制备工艺 |
| 5.2.2 微结构分析 |
| 5.3 双层中空纳米二氧化硅微球的性能研究 |
| 5.3.1 比表面积分析 |
| 5.3.2 热学性能分析 |
| 5.4 双层中空纳米二氧化硅微球的产率与能耗分析 |
| 5.4.1 产率计算 |
| 5.4.2 能耗与成本分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论 |
| 1.研究成果 |
| 2.创新点 |
| 3.展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（4）基于偶氮类化合物的可逆光控有序结构的构建及其光学性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 偶氮苯类化合物 |
| 1.1.1 偶氮苯类化合物介绍 |
| 1.1.2 偶氮苯类化合物的异构化 |
| 1.1.3 偶氮苯类化合物的合成方法 |
| 1.1.4 偶氮苯类化合物的应用 |
| 1.2 光子晶体 |
| 1.2.1 光子晶体结构特点 |
| 1.2.2 光子晶体的制备 |
| 1.2.3 光子晶体的应用 |
| 1.2.4 刺激性响应光子晶体的构建 |
| 1.3 温敏聚合物 |
| 1.3.1 温敏聚合物PNIPAM的性质 |
| 1.3.2 可逆加成-断裂链转移聚合法制备PNIPAM |
| 1.3.3 PNIPAM水凝胶 |
| 1.4 本文研究的目的、意义和主要研究内容 |
| 第二章 偶氮苯化合物的合成及其光学性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 4-十一烯-[10]-酰胺基偶氮苯的合成 |
| 2.2.4 对二氨基偶氮苯的合成 |
| 2.2.5 线性偶氮苯聚合物的合成 |
| 2.2.6 溶剂极性对偶氮苯化合物光谱性能的影响 |
| 2.2.7 水溶液中H~+对偶氮苯化合物光谱性能的影响 |
| 2.2.8 偶氮苯化合物的光致异构化与热致异构化 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 UAAzo的表征 |
| 2.3.2 DMAzo的表征 |
| 2.3.3 PLAzo的表征 |
| 2.3.4 溶剂对偶氮苯化合物光谱性能的影响 |
| 2.3.5 H~+浓度对偶氮苯化合物光谱性能的影响 |
| 2.3.6 偶氮苯的光致异构化和热致异构化 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 掺杂偶氮苯化合物的光子晶体的制备与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 纳米二氧化硅的制备 |
| 3.2.4 纳米二氧化硅粒径影响因素 |
| 3.2.5 末端含巯基的纳米二氧化硅(SiO_2-SH)的制备 |
| 3.2.6 接枝偶氮苯化合物的纳米二氧化硅(SiO_2-Azo)的制备 |
| 3.2.7 二氧化硅光子晶体的制备 |
| 3.2.8 偶氮苯掺杂二氧化硅光子晶体的制备 |
| 3.2.9 PNIPAM水凝胶包覆二氧化硅光子晶体的制备 |
| 3.2.10 PNIPAM水凝胶包覆二氧化硅光子晶体的温度响应 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 纳米二氧化硅粒径影响因素 |
| 3.3.2 SiO_2-SH与 SiO_2-Azo的表征 |
| 3.3.3 SiO_2光子晶体的表征 |
| 3.3.4 温敏型光子晶体PC-PNIPAM的表征 |
| 3.3.5 光敏型光子晶体PC-Azo的表征 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 光热响应的双亲聚合物的制备及溶液组装行为 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.2.3 链转移剂DDMAT的合成 |
| 4.2.4 链转移剂DDMAT-Azo的合成 |
| 4.2.5 PNIPAM-CTA的合成 |
| 4.2.6 PNIPAM-Azo的合成 |
| 4.2.7 PNIPAM-CTA和 PNIPAM-Azo的温敏性实验 |
| 4.2.8 PNIPAM-Azo的光敏性实验 |
| 4.2.9 PNIPAM-Azo的表面张力实验 |
| 4.2.10 PNIPAM-Azo水凝胶的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 DDMAT与 DDMAT-Azo的表征 |
| 4.3.2 PNIPAM-CTA与 PNIPAM-Azo的表征 |
| 4.3.3 PNIPAM-Azo的温敏性分析 |
| 4.3.4 PNIPAM-Azo的光敏性分析 |
| 4.3.5 双亲性PNIPAM-Azo的溶液聚集行为 |
| 4.3.6 PNIPAM-Azo水凝胶的性能表征 |
| 4.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间已发表的论文目录 |
（5）低渗裂缝性油藏微/纳米功能材料协同调驱作用与机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 创新点 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 选题背景与研究意义 |
| 1.2 低渗裂缝性油藏开发研究现状及存在的问题 |
| 1.2.1 低渗裂缝性油藏开发现状 |
| 1.2.2 低渗裂缝性油藏调剖技术研究现状 |
| 1.2.3 低渗裂缝性油藏调剖技术存在的问题 |
| 1.3 纳米驱油在提高采收率中的应用现状 |
| 1.3.1 纳米二氧化硅的驱油机理 |
| 1.3.2 纳米二氧化硅颗粒的制备 |
| 1.4 研究内容和技术路线 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 技术路线 |
| 第2章 BCMS调剖体系的构筑及深部运移封堵性能 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.2 BCMS的制备及性能表征 |
| 2.2.1 BCMS的制备方法 |
| 2.2.2 BCMS粒径及粒度分布 |
| 2.2.3 BCMS结构及功能特性 |
| 2.2.4 BCMS双层覆膜微观形貌 |
| 2.3 BCMS深部调剖体系的构筑及性能评价 |
| 2.3.1 BCMS深部调剖体系的悬浮性能评价 |
| 2.3.2 BCMS深部调剖体系的可注入性 |
| 2.3.3 BCMS深部调剖体系的耐温耐盐性能 |
| 2.3.4 BCMS深部调剖体系的粘接有效期 |
| 2.3.5 双层覆膜微米颗粒DLVO |
| 2.4 BCMS多孔介质深部运移及封堵性能 |
| 2.4.1 注入速度对封堵性能的影响 |
| 2.4.2 BCMS浓度对封堵性能的影响 |
| 2.4.3 BCMS注入量对封堵性能的影响 |
| 2.4.4 注入方式对封堵性能的影响 |
| 2.4.5 BCMS深部调剖体系的渗透率界限 |
| 2.4.6 BCMS在多孔介质中的深部运移分布形态 |
| 2.5 BCMS多孔介质深部运移数学模型 |
| 2.5.1 数学模型假设条件 |
| 2.5.2 控制方程 |
| 2.5.3 解析解推导 |
| 2.5.4 岩心压降公式 |
| 2.5.5 岩心压降和数学模型拟合 |
| 2.5.6 参数敏感性分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 纳米二氧化硅驱油体系的构筑及界面特性研究 |
| 3.1 实验原理与方法 |
| 3.1.1 材料与表征方法 |
| 3.1.2 单分散纳米二氧化硅的制备原理 |
| 3.1.3 原位改性纳米二氧化硅的制备原理 |
| 3.2 粒径可控单分散纳米二氧化硅颗粒的制备 |
| 3.2.1 氨水浓度对粒径和形貌的影响 |
| 3.2.2 TEOS浓度对粒径和形貌的影响 |
| 3.2.3 水浓度对粒径和形貌的影响 |
| 3.3 纳米二氧化硅驱油体系的构筑及界面性能研究 |
| 3.3.1 纳米SiO_2粒度分布及微观形貌 |
| 3.3.2 部分疏水改性纳米SiO_2对动态油水界面张力的影响 |
| 3.3.3 改性纳米SiO_2颗粒在油水界面的饱和吸附浓度 |
| 3.3.4 改性纳米二氧化硅颗粒的物化性能分析 |
| 3.4 纳米SiO_2在固-液及液-液两相界面的吸附-脱附规律 |
| 3.4.1 纳米SiO_2颗粒在液-液界面吸附规律研究 |
| 3.4.2 纳米SiO_2颗粒在固-液界面吸附-脱附规律研究 |
| 3.5 纳米SiO_2固-液界面的吸附对岩石表面润湿性改变规律研究 |
| 3.5.1 颗粒浓度对纳米SiO_2改变岩石润湿性的影响规律 |
| 3.5.2 不同温度对纳米SiO_2改变岩石润湿性的影响规律 |
| 3.5.3 金属离子对纳米SiO_2改变岩石润湿性的影响规律 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 BCMS/纳米SiO_2微观驱油机理及微观封堵机理研究 |
| 4.1 模型设计及实验原理 |
| 4.1.1 纳米SiO_2微流控实验平台及芯片模型 |
| 4.1.2 二维变径模型BCMS封堵实验 |
| 4.2 纳米SiO_2驱油体系的微观流动特征和微观驱油机理 |
| 4.2.1 2-D微通道中纳米颗粒对孔喉被困油滴的启动机理 |
| 4.2.2 2-D网格裂缝中纳米颗粒对残余油的启动机理 |
| 4.2.3 2.5-D多孔介质中纳米颗粒对残余油的启动机理 |
| 4.3 BCMS在二维变径通道中的微观运移特性及封堵机理研究 |
| 4.3.1 直通道中BCMS的微观运移特性及封堵机理 |
| 4.3.2 平行双通道中BCMS的微观运移特性及封堵机理 |
| 4.3.3 弯曲通道中BCMS的微观运移特性及封堵机理 |
| 4.3.4 BCMS与裂缝宽度/孔喉直径的封堵匹配关系 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 低渗裂缝性油藏BCMS/纳米SiO_2协同驱油效果及驱油机理研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.2 BCMS调剖体系的注入参数优化及调驱效果 |
| 5.2.1 注入浓度对驱油效果的影响 |
| 5.2.2 注入量对驱油效果的影响 |
| 5.3 纳米SiO_2驱油体系的主控因素及驱油界限 |
| 5.3.1 注入浓度对驱油效果的影响 |
| 5.3.2 注入速度对驱油效果的影响 |
| 5.3.3 注入量对驱油效果的影响 |
| 5.3.4 纳米SiO_2驱油体系的驱油界限研究 |
| 5.3.5 纳米SiO_2动态吸附量-采收率的变化规律 |
| 5.4 低渗裂缝性油藏BCMS/纳米SiO_2协同驱油效果及机理研究 |
| 5.4.1 低渗裂缝性油藏BCMS/纳米SiO_2协同驱油效果分析 |
| 5.4.2 低渗裂缝性油藏BCMS/纳米SiO_2协同驱油机理分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A 公式参数及符号 |
| 致谢 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果 |
（6）直通介孔SiO2微球的可控制备及在超高效液相色谱分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 引言 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 超高效液相色谱概述 |
| 1.1.1 超高效液相色谱的历史与发展 |
| 1.1.2 超高效液相色谱固定相的分类及应用 |
| 1.2 硅胶基质填料简介 |
| 1.2.1 二氧化硅微球的制备方法 |
| 1.2.2 单分散SiO_2 微球的合成机理 |
| 1.2.3 单分散SiO_2 微球的应用 |
| 1.3 单分散SiO_2 微球的改性 |
| 1.3.1 SiO_2 微球的物理改性 |
| 1.3.2 SiO_2 微球的化学改性 |
| 1.4 二氧化硅微球在液相色谱方面的应用 |
| 1.4.1 硅胶填料的应用 |
| 1.4.2 C18 修饰SiO_2 微球在液相色谱中的应用 |
| 1.5 本课题研究目标、意义及创新点 |
| 第2章 亚微米SiO_2 微球的制备 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 介孔二氧化硅微球的合成 |
| 2.2.3 介孔二氧化硅微球单分散性的改进 |
| 2.2.4 单分散介孔二氧化硅微球的扩孔 |
| 2.3 材料的表征所用仪器及测试条件 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.4.1 反应温度对微球粒径和单分散性的影响 |
| 2.4.2 反应时间对微球粒径和单分散性的影响 |
| 2.4.3 不同孔径的针头式过滤器对微球粒径和单分散性的影响 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 单分散二氧化硅微球的表面修饰 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 C18 键合单分散二氧化硅固定相的制备 |
| 3.3 材料的表征所用仪器及测试条件 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 二氧化硅微球红外光谱分析 |
| 3.4.2 二氧化硅微球的热重分析 |
| 3.4.3 二氧化硅微球的元素含量分析 |
| 3.4.4 二氧化硅微球的氮气吸附分析 |
| 3.5 本章小节 |
| 第4章 单分散二氧化硅微球在超高效液相色谱中的应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2.2 实验过程 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 自制色谱柱分离性能分析 |
| 4.3.2 不同粒径色谱柱性能比较 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（7）Pickering乳液模板法制备介孔SiO2微球及其性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 Pickering乳液简介 |
| 1.2.1 Pickering乳液调控的关键因素 |
| 1.2.2 Pickering乳液在制备材料中的应用 |
| 1.3 介孔SiO_2 微球的制备进展 |
| 1.3.1 液滴微流控法 |
| 1.3.2 喷雾干燥法 |
| 1.3.3 模板法 |
| 1.4 介孔SiO_2 微球的应用 |
| 1.4.1 吸附分离 |
| 1.4.2 催化 |
| 1.4.3 其他领域 |
| 1.5 立题依据及论文构思 |
| 第二章 实验方法与仪器表征 |
| 2.1 主要化学试剂 |
| 2.2 主要仪器 |
| 2.3 表征仪器及方法 |
| 2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)及能谱(EDX)分析 |
| 2.3.2 透射电子显微镜(TEM)及能谱(EDX)分析 |
| 2.3.3 氮气物理吸附 |
| 2.3.4 X射线光电子能谱分析(XPS) |
| 2.3.5 元素分析 |
| 2.3.6 粉末X射线衍射(XRD) |
| 2.3.7 热重分析(TGA) |
| 2.3.8 傅里叶红外分析(FT-IR) |
| 2.3.9 固体核磁分析 |
| 2.3.10 接触角测试 |
| 2.3.11 乳液表征 |
| 2.3.12 激光共聚焦显微镜 |
| 2.3.13 固定床评价装置 |
| 第三章 Pickering乳液的制备与调控 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 SiO_2 乳化剂的制备 |
| 3.2.2 Janus乳化剂的制备 |
| 3.2.3 FITC-I标记SiO_2 乳化剂 |
| 3.2.4 SiO_2 乳化剂稳定的Pickering乳液的制备 |
| 3.2.5 Janus乳化剂稳定的Pickering乳液的制备 |
| 3.2.6 不同尺寸Pickering乳液的制备 |
| 3.2.7 乳滴表面覆盖度的计算 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 SiO_2 乳化剂的结构表征 |
| 3.3.2 Janus乳化剂的结构表征 |
| 3.3.3 Pickering乳液的表征 |
| 3.3.4 Pickering乳液乳滴尺寸的调控 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 Pickering乳液模板法制备多区室介孔SiO_2 微米球 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 碱性条件下制备多区室MSMs |
| 4.2.2 酸性条件下制备多区室MSMs |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 多区室MSMs的合成与表征 |
| 4.3.2 多区室MSMs的内部结构及尺寸调控 |
| 4.3.3 合成机理探讨 |
| 4.3.4 合成方法拓展 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 多区室介孔SiO_2 微米球的应用研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 SBA-15 微米球的制备 |
| 5.2.2 用罗丹明B标记CALB酶 |
| 5.2.3 用辛基修饰hn@MSMs |
| 5.2.4 hn@MSMs的渗透性测试 |
| 5.2.5 hn@MSMs的机械强度测试 |
| 5.2.6 CO_2 吸附剂的制备 |
| 5.2.7 酶催化剂的制备 |
| 5.2.8 Au-CALB复合物的制备 |
| 5.2.9 hn@MSMs固载Au-CALB复合物 |
| 5.2.10 醇的手性动力学拆分反应 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 机械强度测试结果 |
| 5.3.2 渗透性测试结果 |
| 5.3.3 hn@MSMs在 CO_2 吸附中的应用 |
| 5.3.4 hn@MSMs在酶催化反应中的应用 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 固体-液体杂化介孔SiO_2 微球的制备与应用研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 不同内部结构SLHM的制备 |
| 6.2.2 不同尺寸SLHM的制备 |
| 6.2.3 PEI@SLHM的制备 |
| 6.2.4 PEI@SLHM的疏水化修饰 |
| 6.2.5 SLHM中胺和表面活性剂的去除 |
| 6.2.6 吸附动力学计算 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 SLHM的设计与表征 |
| 6.3.2 SLHM的结构调控 |
| 6.3.3 SLHM的结构与性能之间的关系 |
| 6.3.4 SLHM的多次吸附-脱附循环 |
| 6.3.5 合成方法拓展 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 总结与展望 |
| 7.1 工作总结 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 个人简况及联系方式 |
（8）二氧化硅微球及纳米二氧化铈的制备与工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 二氧化硅微球概述 |
| 1.3 二氧化铈概述 |
| 1.4 论文的选题依据和主要研究内容 |
| 1.4.1 选题依据 |
| 1.4.2 主要内容 |
| 第二章 模板法制备单分散二氧化硅微球 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料及试剂 |
| 2.2.2 实验仪器及设备 |
| 2.2.3 单分散二氧化硅微球的制备 |
| 2.2.4 表征手段 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 样品表征结果与讨论 |
| 2.3.2 CTAB对单分散二氧化硅微球的影响 |
| 2.3.3 DEA对单分散二氧化硅微球的影响 |
| 2.3.4 TEOS对单分散二氧化硅微球的影响 |
| 2.3.5 温度对单分散二氧化硅微球的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 改进溶胶-凝胶法制备单分散二氧化硅微球 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料及试剂 |
| 3.2.2 实验仪器及设备 |
| 3.2.3 单分散二氧化硅微球的制备 |
| 3.2.4 表征手段 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 TETA浓度对单分散二氧化硅微球的影响 |
| 3.3.2 去离子水/无水乙醇对单分散二氧化硅微球的影响 |
| 3.3.3 TEOS对单分散二氧化硅微球的影响 |
| 3.3.4 温度对单分散二氧化硅微球的影响 |
| 3.3.5 KCl对单分散二氧化硅微球的影响 |
| 3.3.6 放大量制备单分散二氧化硅微球 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 二氧化铈纳米片的制备及其性能的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料及试剂 |
| 4.2.2 实验仪器及设备 |
| 4.2.3 实验步骤 |
| 4.2.4 表征手段 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 二氧化铈纳米片的表征 |
| 4.3.2 二氧化铈纳米片紫外性能研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 质轻多孔纳米二氧化铈的制备及其性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料及试剂 |
| 5.2.2 实验仪器及设备 |
| 5.2.3 质轻多孔纳米二氧化铈的合成 |
| 5.2.4 表征手段 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 质轻多孔纳米二氧化铈的表征 |
| 5.3.2 质轻多孔纳米二氧化铈的紫外性能研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 本论文主要的研究成果 |
| 6.1.1 模板法制备单分散二氧化硅微球 |
| 6.1.2 改进溶胶-凝胶法制备单分散二氧化硅微球 |
| 6.1.3 二氧化铈纳米片的制备及其性能的研究 |
| 6.1.4 质轻多孔纳米二氧化铈的制备及其性能研究 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间公开发表论文(着) |
（9）基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 引言 |
| 1.1 HPLC法分析碱性药物及存在的问题 |
| 1.2 高效液相色谱填料 |
| 1.2.1 有机基质 |
| 1.2.2 无机基质 |
| 1.2.3 有机/无机杂化基质 |
| 1.3 聚倍半硅氧烷(PSQ) |
| 1.4 聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ) |
| 1.4.1 PMSQ微球及制备 |
| 1.4.2 单分散微球的形成机理研究 |
| 1.4.3 PMSQ微球孔结构调控 |
| 1.4.4 PMSQ的功能化 |
| 1.4.5 硅胶的衍生化反应 |
| 1.4.6 混合模式色谱填料 |
| 1.5 色谱填料的表征 |
| 1.5.1 物理化学性质 |
| 1.5.2 填充结构与流动特性表征 |
| 1.5.3 色谱动力学 |
| 1.5.4 色谱分离性能评价 |
| 1.5.5 水热稳定性评价 |
| 1.6 PMSQ材料的应用 |
| 1.7 立题依据、研究目标与内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.1 试剂来源 |
| 2.1.2 材料与仪器 |
| 2.2 单分散二氧化硅微球色谱填料的制备 |
| 2.2.1 聚甲基倍半硅氧烷模板微球的制备 |
| 2.2.2 影响模板微球粒径的因素 |
| 2.2.3 PMSQ模板微球的孔结构控制 |
| 2.2.4 单分散二氧化硅微球的制备 |
| 2.3 PMSQ色谱填料和C_1键合硅胶色谱填料的制备 |
| 2.4 功能化PMSQ色谱填料的制备 |
| 2.4.1 功能化PMSQ微球的制备 |
| 2.4.2 氨基/甲基混合模式色谱填料的制备 |
| 2.5 表征 |
| 2.5.1 形貌和粒径 |
| 2.5.2 孔结构 |
| 2.5.3 红外光谱分析 |
| 2.5.4 元素分析 |
| 2.5.5 固体核磁分析 |
| 2.5.6 硅羟基含量 |
| 2.6 色谱评价 |
| 2.6.1 机械强度 |
| 2.6.2 柱效及色谱动力学 |
| 2.6.3 硅羟基活性 |
| 2.6.4 反相色谱评价 |
| 2.6.5 离子色谱评价 |
| 2.6.6 保留机理研究 |
| 2.6.7 稳定性 |
| 2.7 应用 |
| 2.7.1 二氧化硅微球色谱填料的应用 |
| 2.7.2 PMSQ微球色谱填料的应用 |
| 2.7.3 功能化PMSQ和氨基/甲基混合色谱填料的应用 |
| 2.8 PMSQ成球机理的研究 |
| 2.8.1 微球形成过程监控 |
| 2.8.2 影响因素考察 |
| 第3章 单分散二氧化硅微球色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 3.1 单分散二氧化硅微球色谱填料制备 |
| 3.1.1 PMSQ模板微球的制备 |
| 3.1.2 PMSQ模板微球的孔结构调控 |
| 3.1.3 PMSQ模板微球的孔结构形成机理探讨 |
| 3.2 表征 |
| 3.2.1 二氧化硅微球的表征 |
| 3.2.2 C_(18)和磺酸基键合硅胶微球的表征 |
| 3.3 色谱评价 |
| 3.3.1 机械强度 |
| 3.3.2 柱效及色谱动力学 |
| 3.3.3 键合固定相的色谱评价 |
| 3.4 应用 |
| 3.4.1 阿咖酚散的分离 |
| 3.4.2 复方甲氧那明的分离 |
| 3.4.3 复方利血平片的分离 |
| 3.5 模板微球PMSQ成球机理的探究 |
| 3.5.1 成球过程中形貌与粒径变化 |
| 3.5.2 成球过程中物质结构的变化 |
| 3.5.3 有机溶剂对微球形貌的影响 |
| 3.5.4 电解质对微球形貌的影响 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 PMSQ色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 4.1 PMSQ色谱填料和C_1键合硅胶色谱填料制备 |
| 4.2 表征 |
| 4.2.1 形貌和粒径 |
| 4.2.2 孔结构 |
| 4.2.3 红外光谱分析 |
| 4.2.4 元素分析 |
| 4.2.5 固体核磁分析 |
| 4.2.6 硅羟基含量 |
| 4.3 色谱评价 |
| 4.3.1 反相色谱评价 |
| 4.3.2 硅羟基活性 |
| 4.3.3 保留机理的研究 |
| 4.3.4 柱效及色谱动力学 |
| 4.3.5 稳定性 |
| 4.4 应用 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 功能化PMSQ色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 5.1 功能化PMSQ微球色谱填料的制备 |
| 5.2 表征 |
| 5.2.1 形貌和粒径 |
| 5.2.2 孔结构 |
| 5.2.3 元素分析 |
| 5.2.4 固体核磁分析 |
| 5.3 色谱评价 |
| 5.3.1 机械强度 |
| 5.3.2 硅羟基活性 |
| 5.4 应用 |
| 5.4.1 碱性药物的分离 |
| 5.4.2 复方药物的分离 |
| 5.5 氨基/甲基混合色谱固定相的制备 |
| 5.6 表征 |
| 5.6.1 形貌和粒径 |
| 5.6.2 孔结构 |
| 5.6.3 红外光谱分析 |
| 5.6.4 元素分析 |
| 5.7 色谱评价 |
| 5.7.1 反相色谱评价 |
| 5.7.2 离子色谱评价 |
| 5.7.3 反相/离子多模式色谱评价 |
| 5.7.4 稳定性研究 |
| 5.8 应用 |
| 5.9 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（10）磁性荧光二氧化硅微球制备及DNA存储应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词注释表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 二氧化硅微球的制备及应用 |
| 1.2.1 二氧化硅微球制备的研究进展 |
| 1.2.2 二氧化硅微球在生物医学领域的应用 |
| 1.3 荧光二氧化硅微球的制备及应用 |
| 1.3.1 荧光二氧化硅微球制备的研究进展 |
| 1.3.2 荧光二氧化硅微球在生物医学领域的应用 |
| 1.4 磁性荧光二氧化硅微球的制备及应用 |
| 1.4.1 磁性荧光二氧化硅微球制备的研究进展 |
| 1.4.2 磁性荧光二氧化硅微球在生物医学领域的应用 |
| 1.5 DNA存储技术研究进展 |
| 1.5.1 固体基质 |
| 1.5.2 金属胶囊 |
| 1.5.3 海藻糖 |
| 1.5.4 二氧化硅微球 |
| 1.6 本文研究思路和主要内容 |
| 第二章 二氧化硅微球的制备及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验原料与仪器 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验方法与步骤 |
| 2.3.1 二氧化硅微球的制备 |
| 2.3.2 不同条件下二氧化硅微球的制备 |
| 2.3.3 二氧化硅微球干燥称重 |
| 2.3.4 二氧化硅微球的表征 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.4.1 二氧化硅微球SEM表征 |
| 2.4.2 二氧化硅微球水动力尺寸和表面Zeta电位评价 |
| 2.4.3 TEOS用量对二氧化硅微球的影响 |
| 2.4.4 氨水用量对二氧化硅微球的影响 |
| 2.4.5 温度对二氧化硅微球的影响 |
| 2.4.6 转速对二氧化硅微球的影响 |
| 2.4.7 反应时间对二氧化硅微球的影响 |
| 2.4.8 水用量对二氧化硅微球的影响 |
| 2.4.9 二氧化硅微球扫描电镜能谱分析 |
| 2.4.10 二氧化硅微球傅里叶变换红外吸收光谱 |
| 2.4.11 二氧化硅微球热重分析 |
| 2.4.12 二氧化硅微球稳定性评价 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 荧光二氧化硅微球的制备及表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验原料与仪器 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 实验方法与步骤 |
| 3.3.1 Cy5-APTES前驱体溶液的制备 |
| 3.3.2 Cy5 包埋型荧光二氧化硅微球的制备 |
| 3.3.3 Cy5 表面连接型荧光二氧化硅微球的制备 |
| 3.3.4 不同条件下Cy5 包埋型荧光二氧化硅微球的制备 |
| 3.3.5 荧光二氧化硅微球中Cy5 荧光分子含量的测定 |
| 3.3.6 荧光二氧化硅微球干燥称重 |
| 3.3.7 荧光二氧化硅微球光稳定性实验 |
| 3.3.8 荧光二氧化硅微球荧光染料泄漏实验 |
| 3.3.9 荧光二氧化硅微球的表征 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 荧光二氧化硅微球SEM表征 |
| 3.4.2 荧光二氧化硅微球水动力尺寸和表面Zeta电位评价 |
| 3.4.3 荧光二氧化硅微球荧光共聚焦显微镜表征 |
| 3.4.4 荧光二氧化硅微球荧光光谱表征 |
| 3.4.5 荧光二氧化硅微球中Cy5 荧光分子含量的测定 |
| 3.4.6 荧光二氧化硅微球荧光稳定性评价 |
| 3.4.7 荧光二氧化硅微球荧光染料泄露程度评价 |
| 3.4.8 TEOS用量对荧光二氧化硅微球的影响 |
| 3.4.9 氨水用量对荧光二氧化硅微球的影响 |
| 3.4.10 反应时间对荧光二氧化硅微球的影响 |
| 3.4.11 Cy5 荧光分子连接方式对荧光二氧化硅微球的影响 |
| 3.4.12 Cy5 用量对荧光二氧化硅微球的影响 |
| 3.4.13 荧光二氧化硅微球扫描电镜能谱分析 |
| 3.4.14 荧光二氧化硅微球傅里叶变换红外吸收光谱 |
| 3.4.15 荧光二氧化硅微球热重分析 |
| 3.4.16 荧光二氧化硅微球稳定性评价 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 磁性荧光二氧化硅微球的制备及表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验原料与仪器 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.3 实验方法与步骤 |
| 4.3.1 磁性二氧化硅微球的制备 |
| 4.3.2 磁性荧光二氧化硅微球的制备 |
| 4.3.3 磁性荧光二氧化硅微球干燥称重 |
| 4.3.4 磁性荧光二氧化硅微球光稳定性实验 |
| 4.3.5 磁性荧光二氧化硅微球荧光染料泄漏实验 |
| 4.3.6 磁性荧光二氧化硅微球的表征 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 不同影响因素对磁性二氧化硅微球的影响 |
| 4.4.2 磁性荧光微球SEM表征 |
| 4.4.3 磁性荧光二氧化硅微球水动力尺寸和表面Zeta电位评价 |
| 4.4.4 磁性荧光二氧化硅微球荧光共聚焦显微镜表征 |
| 4.4.5 磁性荧光二氧化硅微球荧光光谱表征 |
| 4.4.6 磁性荧光二氧化硅微球荧光稳定性评价 |
| 4.4.7 磁性荧光二氧化硅微球荧光染料泄露程度评价 |
| 4.4.8 磁性荧光二氧化硅微球扫描电镜能谱分析及元素分布 |
| 4.4.9 磁性荧光二氧化硅微球傅里叶变换红外吸收光谱 |
| 4.4.10 磁性荧光二氧化硅微球热重分析 |
| 4.4.11 磁性荧光二氧化硅微球VSM表征 |
| 4.4.12 磁性荧光二氧化硅微球稳定性评价 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 磁性荧光二氧化硅微球DNA存储应用 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验原料与仪器 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.3 实验方法与步骤 |
| 5.3.1 功能化微球的制备 |
| 5.3.2 功能化微球偶联单链DNA |
| 5.3.3 可开关DNA存储结构复合物构建及使用 |
| 5.3.4 荧光定量PCR |
| 5.3.5 功能化微球及可开关DNA存储结构复合物的表征 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 功能化微球SEM表征 |
| 5.4.2 可开关DNA存储结构复合物SEM表征 |
| 5.4.3 功能化微球水动力尺寸和表面Zeta电位评价 |
| 5.4.4 可开关DNA存储结构复合物水动力尺寸和表面Zeta电位评价 |
| 5.4.5 荧光微球流式细胞仪计数 |
| 5.4.6 磁性荧光微球亲和素偶联量的测定 |
| 5.4.7 功能化微球DNA偶联量的测定 |
| 5.4.8 荧光定量PCR |
| 5.4.9 DNA测序 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 工作展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究生期间发表论文及学术成果清单 |
四、反应条件对合成单分散二氧化硅微球的影响（论文参考文献）
- [1]聚合物模板法制备5μm单分散全多孔硅胶微球及其在色谱分离中的应用[D]. 白江琦. 西北大学, 2021(12)
- [2]纳米二氧化硅的可控制备及其在结构色和染料降解方面的应用[D]. 任超男. 陕西科技大学, 2021(09)
- [3]中空SiO2纳米绝热材料的制备与性能研究[D]. 杨椰榕. 华南理工大学, 2020(02)
- [4]基于偶氮类化合物的可逆光控有序结构的构建及其光学性能研究[D]. 薛其豪. 青岛科技大学, 2020(01)
- [5]低渗裂缝性油藏微/纳米功能材料协同调驱作用与机理研究[D]. 程婷婷. 中国石油大学(北京), 2020(02)
- [6]直通介孔SiO2微球的可控制备及在超高效液相色谱分析中的应用研究[D]. 张帅. 中国石油大学(北京), 2020
- [7]Pickering乳液模板法制备介孔SiO2微球及其性能研究[D]. 魏丽娟. 山西大学, 2020(12)
- [8]二氧化硅微球及纳米二氧化铈的制备与工艺研究[D]. 李盛凯. 江西师范大学, 2020(10)
- [9]基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用[D]. 霍志霞. 天津大学, 2020(01)
- [10]磁性荧光二氧化硅微球制备及DNA存储应用[D]. 王凯旋. 东南大学, 2020(01)