一、双波长薄层扫描法测定天山大黄中大黄素的含量（论文文献综述）
苏瑞[1]（2019）在《疏风清热胶囊质量标准提高研究》文中提出目的:本实验对中药复方制剂疏风清热胶囊进行质量标准提高研究。对原制剂标准项下僵蚕药味的显微鉴别及薄荷、玄参药味的薄层鉴别方法进行优化,建立该制剂特征图谱,采用一测多评法测定5种蒽醌类成分含量,并进行制剂通则检查,为疏风清热胶囊建立更准确完善的质量标准提供参考。方法:选择疏风清热胶囊样品中专属性强、镜检率高的显微特征对僵蚕药味进行鉴别。在原标准基础上,优化玄参、薄荷药味鉴别方法中的提取、展开及检视方法,并记录薄层色谱图。采用高效液相色谱法以梯度洗脱形式建立疏风清热胶囊特征图谱。通过与对照品、阴性样品图谱比较,对特征峰进行药材归属和成分指认。以相对保留时间为参数,确定特征峰位置。采用一测多评法,以大黄素为内参物,建立与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,并进行耐用性考察。比较相对保留值法和对照提取物法对色谱峰进行定位的准确性。对该方法计算值与外标法测定值进行比较,以验证一测多评法的合理性和可行性。按药典四部通则中胶囊剂项下项目对疏风清热胶囊进行检查,对所采用的微生物检测方法进行验证,保证测定方法准确反映制剂微生物污染情况。结果:所选僵蚕显微特征在显微镜下可准确分辨,镜检率高。玄参和薄荷的薄层鉴别色谱图中样品斑点和对照品斑点一致,阴性对照无干扰。所建立的HPLC特征图谱方法,各色谱峰之间分离度均大于1.5,相对保留时间和相对峰面积的精密度、重复性和稳定性试验结果RSD值均小于2.0%。选择峰面积大于5000且重复性好的9个色谱峰作为特征峰,通过与对照品及阴性对照的色谱图比对,确认了各特征峰归属及成分,其中2号峰成分为哈巴俄苷,保留时间适中,确定其为参照峰对其他成分进行定位。以大黄素为内参物建立了与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,并考察其耐用性,将不同影响因素所测结果取平均值,最终确定大黄素与各成分的相对校正因子分别为0.67、1.05、0.67、0.69。以大黄对照药材作为随性对照对色谱峰进行定位,其色谱峰与对照品色谱峰完全吻合。比较10批样品中各成分外标法的测定值与一测多评法计算值,两种方法所测各成分结果的相对偏差均小于5.0%。对10批样品进行水分、装量差异、崩解时限测定,样品含水量范围为4.45%～5.03%。样品的标示装量为0.35 g,根据所测装量计算装量差异,范围为-1.14%～2.4%。崩解时间均在18分钟内。微生物检查中对菌落计数方法验证,各试验菌比值范围为0.83～0.91,控制菌检查方法验证中试验组、阳性对照组均有细菌生长,阴性对照组均无细菌生长。结论:显微鉴别中显微特征专属性强;薄层色谱方法能准确鉴别药味。特征图谱中特征峰归属于制剂中大黄、玄参、姜黄3种药味,能较为全面的反映制剂的整体特征。一测多评法同时测定5种成分含量,可高效、准确的对样品有效成分进行控制。常规项目检查,水分含量均低于9%,装量差异在±10%之内,样品崩解时间在30分钟内,均符合药典中胶囊剂项下规定。对平皿法进行方法验证,菌落计数方法所测得试验菌比值均在0.5～2范围内,控制菌检查方法也表明方法可行,因此该方法可用于疏风清热胶囊微生物限度检查。所拟定的质量标准草案能更准确的控制疏风清热胶囊药品质量。
宋盼红[2]（2016）在《高山大黄化学成分及其质量控制研究（Ⅱ）》文中研究表明高山大黄是蓼科（Polygonales）大黄属（Rheum）植物高山大黄（Rheum nobile Hook.F.et Thoms）或西伯利亚蓼（Poly gonum sibiricum Laxm）的根及根茎,生长于海拔4000～4800米的湿草地及高山石滩,主要分布在云南西北部及西藏喜马拉雅山麓,是常用藏药,味苦,性寒,在西藏当地常用于治疗黄水病。经过本课题组对其化学成分的研究发现,其化学成分与同属植物大黄相似,主要含有蒽醌类及二苯乙烯苷类成分。故本文对蒽醌类及二苯乙烯苷类成分的结构、药理活性及质量控制方法进行综述。采用硅胶、葡聚糖凝胶、半制备液相等多种色谱方法对高山大黄药材进行了提取分离纯化,得到17个化合物,分别为大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷（1）、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷（2）、6’-乙酰基－大黄酚-8-O-β-D－葡萄糖苷（3）、大黄酚－1－O-β-D－葡萄糖苷（4）、大黄酚-8-O-β-D－葡萄糖苷（5）、Chrysaloin A （6a）、Chrysaloin B（6b）、大黄素（7）、大黄酚（8）、大黄素甲醚（9）、白皮杉醇-4’-O-fl-D-葡萄糖苷（10）、白藜芦醇-4’-O-ββ-D－葡萄糖苷（11）、2,5-dimethy-7-hydroxychromone-7-O-β-D-glucopyranoside （12）、芦荟松-7-O-β-D－葡萄糖苷（13）、丁香苷（14）,（－）-表儿茶素（15）和决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷（16）。其中6a、6b和14为首次从大黄属植物中分离得到；3、4、12和13为首次从高山大黄药材中分离得到。为了对高山大黄进行质量控制研究,本文建立了从高山大黄药材中制备白皮杉醇-4’-O-β-D－葡萄糖苷对照品的方法,HPLC归一化法检测其纯度大于98%。并进一步对其稳定性进行了考察,结果表明白皮杉醇-4’-O-β-D－葡萄糖苷对照品易吸潮,且对温度敏感,因此建议白皮杉醇-4’-O-β-D-葡萄糖苷对照品在低温密闭干燥条件下保存。对高山大黄药材进行了性状、显微和薄层色谱鉴别研究。高山大黄根茎髓部宽广,具放射状纹理；草酸钙簇晶散在或成行排列在薄壁细胞中；导管众多且木质化。高山大黄薄层色谱鉴别时,采用自制的白皮杉醇-4’-O-β-D－葡萄糖苷为对照品,以甲苯-甲醇－丙酮（44：25：4）为展开剂,展开约8cm,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点清晰,10批高山大黄药材的色谱中在与对照品相同的位置均显相同颜色的斑点。实验结果表明,该TLC鉴别方法操作简便、重复性好,可用于高山大黄药材的鉴别。对10批高山大黄药材中的水分、灰分及酸不溶灰分进行了检查,结果高山大黄药材的水分在7.46%～9.18%范围内,总灰分范围为2.70%～8.47%,酸不溶灰分在0.48%～2.52%范围内。建立了可见分光光度法测定高山大黄药材中总蒽醌含量的方法,并测定了10批高山大黄药材中总蒽醌的含量。以大黄素为对照品,1.0%的醋酸镁甲醇溶液显色,制备标准曲线,得回归方程为y=36.76x+0.0027,r值为0.9998,表明大黄素在2.28～22.80μg/mL的浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性考察结果均符合要求,平均加样回收率为98.80%,RSD为1.81%。表明该方法精密、准确、重复性好,可作为高山大黄药材中总蒽醌的含量测定方法。10批高山大黄药材中总蒽醌的含量在2.02%～5.67%范围内。
杜闻杉[3]（2016）在《含大黄制剂关于泻下作用的质量控制研究》文中指出大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L）、唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf）或药用大黄（Rheum officinale Baill）的干燥根和根茎,为2015年版《中国药典》（一部）收录药材。其具有泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经,利湿退黄的功效,为常用中药。且处方中有大黄的制剂,多用其“泻下”功效[1]。现代研究证明大黄发挥“泻下”药效作用的是大黄中的蒽醌类成分,包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等,蒽醌类成分在大黄中以两种形式存在:游离蒽醌（苷元）和结合蒽醌（苷）,结合蒽醌为相应游离蒽醌结合糖形成。主要的泻下机制是口服结合蒽醌到达结肠后,被酶解为游离蒽醌发挥泻下药效,而直接口服游离蒽醌因上消化道的吸收破坏,泻下作用很弱[2-3]。本课题组研究结果表明,大黄游离蒽醌口服几乎无泻下作用,但用口服结肠定位释药技术使其在结肠定位释放,则产生了相应的泻下作用[4-5]。将大黄游离总蒽醌制成了口服结肠定位释放颗粒,与大黄药材相比,达到了增效的目的[6-8]。2015版《中国药典》（一部）中含大黄制剂的质量标准没有对结合蒽醌的含量作出要求,然而结合蒽醌的含量差别可导致泻下药效的明显差别。本研究以大黄中的游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌为测定指标,用HPLC法同时测定含大黄制剂（清火片、三黄片和一清颗粒）中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,并采用Ward最小方差平方和法对不同厂家和同一厂家不同批次清火片、三黄片和一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌进行聚类分析,此项工作对于提高含大黄制剂的质量并更好的控制其泻下药效有指导性的意义。目的:测定含大黄制剂（清火片、三黄片、一清颗粒）中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的游离蒽醌、结合蒽醌含量,并对其进行聚类分析,对含大黄制剂关于泻下作用的质量控制进行研究。方法:1.分别建立含大黄制剂（清火片、三黄片、一清颗粒）的HPLC含量测定方法。2.采用HPLC法对含大黄制剂（清火片、三黄片、一清颗粒）中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌、结合蒽醌、总蒽醌进行含量测定。3.采用Ward法对含大黄制剂（清火片、三黄片、一清颗粒）中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌、结合蒽醌进行聚类分析。结果:1.HPLC含量测定方法学考查结果表明,测定方法符合体外分析的要求;建立了科学可靠的制剂体外质量评价方法。2.HPLC含量测定结果不同厂家清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌含量分别为6.178,1.659,4.479,0.828,2.971,1.949,3.022,5.727,1.933,3.132mg/g,结合蒽醌含量分别为2.282,0.468,0.429,0.496,2.404,1.055,0.304,1.424,2.446,0.830mg/g;不同厂家三黄片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg/g,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg/g,同一厂家三黄片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌含量分别为8.785,8.749,9.226,13.884,7.411,6.756 mg/g,结合蒽醌含量分别为3.361,7.008,3.322,3.345,3.682,4.429 mg/g;不同厂家一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌含量分别为0.082,0.108,0.623,0.270,0.390,0.209,0.612,0.052,0.565,0.107mg/g,结合总蒽醌含量分别为0.175,0.094,0.257,0.333,0.142,0.454,0.501,0.063,0.262,0.110mg/g,同一厂家颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌含量分别为0.209,0.193,0.260,0.357,0.241,0.261 mg/g,结合总蒽醌含量分别为0.454,0.416,0.473,0.300,0.395,0.339mg/g。3.聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,游离蒽醌和结合蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家含大黄制剂（清火片、三黄片、一清颗粒）中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌、结合蒽醌含量差异显着。结论:本研究HPLC含量测定方法符合体外分析的要求,游离蒽醌和结合蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家含大黄制剂（清火片、三黄片、一清颗粒）中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌含量差别很大,特别是作为发挥泻下要药效的结合蒽醌含量也相差悬殊。
刘晶晶,张贵君,高晓美[4]（2013）在《大黄药材的成分检测方法研究概况》文中提出本文系统地综述了近年来大黄药材成分检测方法的进展,为了进一步开发大黄,深入研究其含量测定方法,从而为建立与大黄临床疗效相对应的质量标准奠定基础。
罗琴[5]（2011）在《中成药中单一指标成分和多指标成分HPLC含量测定方法的研究》文中指出在中药材、中药制剂质量标准研究和成药质量检测中,选择其有效成分作为指标成分,建立含量测定项目来衡量其质量是否达到要求及产品是否稳定已成为一项重要内容。高效液相色谱法（HPLC）因具有柱效高、灵敏度高、分离速度快、重现性好、操作方便、适用范围广等特点而成为中药有效成分质量控制的重要手段。本文首先对二十五味大汤胶囊中单一指标成分羟基红花黄色素A的HPLC含量测定方法进行研究,其次对三黄片中7种有效成分的HPLC含量测定方法进行了研究。（1）二十五味大汤丸现收载于中华人民共和国卫生部药品标准藏药标准中,由红花、诃子、毛诃子、余甘子（去核）、藏木香等二十五味药材组成,其功能为调和龙、赤巴、培根,具有开胃、止血、愈溃疡等作用。可用于久病不愈的身倦体重,食欲不振,胃、肝区疼痛,月经过多,鼻衄等症。藏药部颁标准中二十五味大汤丸的质量标准仅有木香和骨碎补的薄层鉴别,尚无含量测定标准,且目前未见二十五味大汤胶囊含量测定相关报道。因此,本文用HPLC测定二十五味大汤胶囊中羟基红花黄色素A的含量。通过考察色谱条件和供试品制备方法,得出最佳的色谱分离条件和提取效率最高的供试品制备方法,并对样品分析的线性、精密度、重现性、稳定性、回收率进行了分析验证,建立了二十五味大汤胶囊中羟基红花黄色素A的HPLC含量测定方法。并将该方法用于二十五味大汤胶囊稳定性考察的中羟基红花黄色素A的含量分析测定。（2）三黄片是我国传统常用中药,最早收载于东汉张仲景的《金匮要略》,现收载于2010版中《中国药典》中,具有清热解毒,泻火通便之功效,可用于三焦热盛所致的咽喉肿痛、牙龈肿痛、目赤肿痛、口鼻生疮、心烦口渴、便秘、尿黄；亦可用于急性胃肠炎,痢疾等。近年来的药理研究显示,三黄片还具有抗炎、抑菌、治疗糖尿病和高血脂、治疗妇科疾病等作用。本文建立了同时测定三黄片中没食子酸、番泻苷A、盐酸小檗碱、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚7种有效成分含量的HPLC方法。详细考察了色谱条件,包括流动相的组成、洗脱梯度、检测波长、柱温、流速等,得出最佳色谱分离条件；详细考察了供试品的制备方法,包括提取方法、提取溶剂、提取时间等,得出提取最为完全的供试品制备方法；并对样品分析的线性、精密度、稳定性、重现性和回收率进行了验证分析,结果表明该方法稳定可靠,重现性良好。将该方法用于来自不同厂家不同批次的三黄片中该7种有效成分含量测定分析,结果显示来自不同厂家不同批次的三黄片中这7种成分均存在一定的差异,其中差异最大的是黄芩苷,最小的是盐酸小檗碱,这可能是因为方中黄芩苷以黄芩浸膏投料,质量不易于控制；而盐酸小檗碱则直接以盐酸小檗碱投料,质量易于控制。本文先后建立了二十五味大汤胶囊中单一指标成分和三黄片中多指标成分的HPLC测定方法,为提高和完善这两味药的质量标准奠定了一定的基础。
李洋[6]（2010）在《HPLC法同时对大黄3类药理活性物质质量控制及指纹图谱初步研究》文中研究说明大黄为临床常用中药,已有两千多年治病史,历代中药本草典籍中均有记载。在我国有45个品种和2个变种,主要分布于甘肃、青海、四川、陕西、西藏等地。2005版《中国药典》收录的大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。大黄性味苦寒,泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经,传统用于抗菌、泻下,此外还具有广谱抗菌、保肝利胆、抗肿瘤、降血脂等广泛的药理作用,具有深厚的药用基础及巨大的开发潜力。综合现阶段对大黄药材质量控制研究文献,发现对于大黄药材质量控制方法较为集中于薄层色谱定性分析及高效液相色谱定量分析,但均是对于大黄药材中某一类或某一种药理活性成分进行检测。而大黄的药理作用发挥为多靶点,各成分相互作用而成。因此,上述方法未能体现出全面综合控制大黄药材质量,显示出一定的局限性。因此,本文从定量测定和定性分析角度切入,采用高效液相色谱法对29批不同来源的大黄药材分别进行3类不同药理活性物质中5个活性成分同时测定以及指纹图谱分析,获得较好结果。首先,本文通过HPLC条件优化筛选,建立了同时测定大黄药材中没食子酸、番泻苷A、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的HPLC含量测定方法,该方法稳定可靠,重现性良好。其中番泻苷A为主要泻下成分,其次为蒽醌类化合物；大黄素、芦荟大黄素抗菌作用最强；没食子酸、大黄酚主要发挥止血作用,对此5种化合物定量检测可基本实现从药理活性角度对大黄药材质量综合控制。实验中通过对药材供试品制备方法的优化筛选,本文确定了以甲醇为溶剂进行超声提取,无过多操作,快捷、准确、无损的含量测定供试品溶液制备方法,改善了现行供试品制备方法步骤繁多、耗时长、实际操作中易造成损失的弊端。其次,本文在对大黄HPLC色谱条件优化筛选后,初步建立了大黄HPLC指纹图谱。该方法可使样品中不同极性组分得到合适的保留,在75min内各组分全部出峰,色谱峰数达到50个左右。对29批不同来源大黄药材测定分析后,共检识出30个共有指纹峰,将大黄药材图谱划分为4个指纹区。实验结果进行比较分析后得知,各品种所含化学成分种类及含量均有一定差异,验证了大黄药材为多品种来源,故应针对不同品种建立相应的指纹图谱。本论文着重从HPLC含量测定和化学指纹图谱建立过程中色谱条件优化的方法和步骤进行大黄质量控制方法的探讨,力求从药理作用角度获得对大黄药材化学成分的定量含量和定性种类进行进一步研究,为建立全面、综合的大黄药材质量评价体系奠定一定基础。
戎筱卿[7]（2010）在《大黄浸膏质量标准研究》文中指出目的：分析不同产地大黄药材的质量,研究大黄浸膏的制备工艺和质量标准。方法：1.收集不同产地大黄药材,按照《中国药典》2005版标准分析大黄药材的质量；2.采用正交设计,研究大黄浸膏回流法提取和渗漉法提取的工艺,确定大黄浸膏的制备方法。3.采用薄层色谱、HPLC等方法,系统研究大黄浸膏的质量标准。对色谱条件与系统适用性、对照品溶液和供试品溶液的制备条件、方法学等进行考察,确定大黄素和大黄酚的含量测定方法,测定并分析20批大黄浸膏中大黄素和大黄酚含量。结果：1.18批不同产地大黄药材的质量分析结果表明,各项指标均符合药典规定的有10批,5批次药材土大黄苷检查不合格,2批次灰分测定不合格,1批次含量测定不合格。结果说明,商品药材的质量有很大差异,8批不合格药材中土大黄苷检查不规格的比例最高,对大黄药材质量的影响最大。在三个省份中,四川省的大黄质量合格率最高,甘肃省次之,青海省最低。2.大黄浸膏制备工艺考察结果表明,在两种优选工艺中大黄浸膏大黄素和大黄酚含量总和（%）无显着差异,渗漉法和回流法的提取工艺分别为A2B1C2（即：乙醇浓度为60%,浸渍时间为12h,溶剂用量为8倍体积）和A3B3C2（即：乙醇浓度为75%,溶剂用量为10和8倍体积,回流时间为1h）。3.确定了大黄浸膏的性状、鉴别、检查和含量测定方法,拟定了大黄浸膏的质量标准草案。结论：本实验研究的大黄浸膏制备工艺合理可行,质量标准可控,实验结果为大黄浸膏质量标准的制定提供了实验依据。
吕平[8]（2009）在《赭曲霉发酵产大黄素及其生物合成途径和诱发机制的研究》文中进行了进一步梳理大黄素（Emodin）,1,3,8-三羟基-6-甲基蒽醌,具有抗病毒、抗炎、抗肿瘤、抑菌、扩张血管、免疫抑制等多种生理功能,已经成为一种十分有前途的新型药物单体。目前大黄素的主要生产方式是从药用植物大黄、虎杖中提取,产量低,质量难以控制。而本实验室保藏的一株赭曲霉（Aspergillus ochraceus LP0201）在自然状态下便可以产生大黄素,为通过工业发酵的方式来高效地生产大黄素提供了可能。利用制备型HPLC纯化了大黄素单体。制备HPLC的条件为:流动相,甲醇:水（60:40,v/v）;进样量,300mg;柱温,室温;流量,60mL/min;检测波长,254nm。通过ESI-MS、ESI-MS/MS、UV-VIS、FT-IR、1H-NMR、13C-NMR和DEPT确证了大黄素的结构。通过N+离子注入获得大黄素高产菌株Aspergillus ochraceus LP0301,并优化了发酵条件,使其最终产率达1.453mg/L,比出发菌株提高2.96倍。优化后的培养基为:镁离子1.5 g/L,硝酸铵10g/L,蛋白胨10g/L,玉米淀粉75g/L;发酵条件为:温度30℃,转数140 r/min,初始pH为7,装液量80 mL（250 mL）,接种量10%,菌龄20h。研究了大黄素提取和精制方法。提取方式为有机溶剂回流法,提取条件为:料液比,1:12;醇浓度,100%;提取时间,1.5h。精制采用D101大孔树脂,上样流速为1.5mL/min,温度为20℃,上样液中大黄素含量为1.0mg/mL。以中性90%乙醇在50℃下,2.0mL/min的速率洗脱。短链脂肪酸、氨基酸添加和代谢抑制实验表明,大黄素由聚酮途径合成。通过RAPD分析,获得两个差异性扩增片断,一个片断与AY272043.1和AY583208.1同源,证实大黄素通过聚酮途径合成,另一个片断与XM002374227.1和AY585205.1同源,表明大黄素合成与氧自由基有关。通过HPLC-ESI-MS/MS对13C标记大黄素动态跟踪及13C在大黄素分子中分布,提出了大黄素合成前体物和延伸的单元均是乙酰辅酶A（或其衍生的二碳单位）,延伸共进行7轮。通过研究大黄素在细胞外对氧自由基的消除作用和测定发酵过程中SOD、CAT酶活,推测大黄素的诱发机制和生理功能可能是抑制体内氧自由基的增加。
李申丽[9]（2009）在《中药大黄三维荧光图谱解析及活性成分测定方法研究》文中进行了进一步梳理研究了中药大黄活性组分—大黄酚、大黄素甲醚和土大黄苷的荧光光谱,考查了实验条件对芦荟苷水溶液荧光稳定性的影响。在研究荧光性质的基础上,建立了测定唐古特大黄水提液中土大黄苷含量的荧光分析方法,拟定了溶液荧光法测定芦荟大黄素含量的分析方法。通过比较蒽醌类化合物的三维荧光光谱,探讨了荧光组分分子结构与荧光波长的关系。论文工作主要包括三部分:1.研究了土大黄苷的荧光光谱性质,探讨了光、时间、溶液酸度、附加试剂对荧光性质的影响。运用荧光法测定了土大黄苷的电离常数pKa=9.37。基于土大黄苷的三维荧光光谱,解释了唐古特大黄荧光谱图与另两种正品大黄荧光图谱存在明显差异的原因。建立了测定唐古特大黄中土大黄苷含量的溶液荧光法,测定结果为14.8%,用薄层荧光扫描法和高效液相色谱法进行验证,所得结果基本一致,证明方法可行。2.研究了大黄酚及大黄素甲醚溶液在不同实验条件下的荧光光谱,测定了大黄酚和大黄素甲醚的电离常数pKa分别为8.92和8.39。在了解五种游离蒽醌化合物荧光性质的基础上,拟定了不经分离,直接用溶液荧光法测定大黄中芦荟大黄素的分析方法,测定了大黄醇样品中芦荟大黄素的含量为0.625%。这一新方法也被推广应用到芦荟和草决明中芦荟大黄素的含量测定。3.比较了掌叶大黄、药用大黄及唐古特大黄的化学组分,讨论了组分分子结构与荧光波长的关系,对大黄三维荧光图谱进行了初步解析。
刘丹[10]（2009）在《三黄片、一清胶囊、一清颗粒的质量控制研究》文中研究指明全文共分为三个部分,主要内容如下:第一章介绍了大黄、黄连、黄芩及其制剂的研究进展,阐述了本课题研究的意义。第二章建立同时测定三黄片、一清胶囊中7种有效成分,一清颗粒中6种有效成分含量的方法。采用胶束电动色谱法。电泳条件:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μm ID,有效长度47cm;以25mmol·L-1硼砂溶液+25mmol·L-1 SDS+4mmol·L-1磺丁基β-CD+8%甲醇（pH9.42）为运行缓冲液;分离电压14kV;重力进样5s（高度15cm）;检测波长254nm。以对乙酰氨基酚为内标。三黄片中汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为2.02～20.16μg·ml-1（r = 0.9996）、1.0～10.0μg·ml-1（r = 0.9993）、1.6～16.0μg·ml?（1r = 0.9996）、1.2～12.0μg·ml?（1r = 0.9990）、2.0～20μg·ml-1（r = 0.9995）、7.2～72.0μg·ml-1（r = 0.9986）、1.0～10.0μg·ml-1（r = 0.9981）;汉黄芩苷平均回收率为100.6%、RSD =1.15%;汉黄芩素平均回收率为98.3%,RSD=1.51%;大黄素平均回收率为99.9%,RSD=2.81%;芦荟大黄素平均回收率为101.2%,RSD=1.49%;大黄酸平均回收率为99.8%,RSD=2.77%;大黄酚平均回收率为102.0%,RSD=2.60%;大黄素甲醚平均回收率为101.8%,RSD=2.04%。一清胶囊中汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为2.02～20.16μg·ml-1（r = 0.9996）、1.0～10.0μg·ml-1（r = 0.9993）、1.6～16.0μg·ml?（1r = 0.9996）、1.2～12.0μg·ml?（1r = 0.9990）、2.0～20μg·ml-1（r = 0.9995）、0.8～8.0μg·ml-1（r = 0.9997）、0.2～2.0μg·ml-1（r = 0.9996）;汉黄芩苷平均回收率为102.0%,RSD = 0.65%;汉黄芩素平均回收率为98.8%,RSD=3.02%;大黄素平均回收率为99.5%,RSD=2.87%;芦荟大黄素平均回收率为101.2%,RSD=3.12%;大黄酸平均回收率为100.4%,RSD=1.69%;大黄酚平均回收率为99.3%,RSD=2.32%;大黄素甲醚平均回收率为99.5%,RSD=2.01%。一清颗粒中汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为2.02～20.16μg·ml?（1r = 0.9996）、1.0～10.0μg·ml?（1r = 0.9993）、1.6～16.0μg·ml-1（r = 0.9996）、1.2～12.0μg·ml-1（r = 0.9990）、7.2～72 .0μg·ml-1（r =0.9986）、1.0～10.0μg·ml?（1r = 0.9981）;汉黄芩苷平均回收率为102.7%,RSD = 2.16%;汉黄芩素平均回收率为101.8%,RSD=2.61%;大黄素平均回收率为102.0%,RSD=2.22%;芦荟大黄素平均回收率为99.0%,RSD=1.82%;大黄酚平均回收率为100.0%,RSD=1.71%;大黄素甲醚平均回收率为98.2%,RSD=3.06%。该方法简便、快速、准确可靠,可用于三黄片、一清胶囊、一清颗粒的质量控制。第三章建立测定一清颗粒、一清胶囊中盐酸小檗碱含量及同时测定盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的毛细管电泳法。盐酸小檗碱的测定:采用毛细管区带电泳。电泳条件:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱60cm×75μm ID,有效长度52cm;以0.2mol·L-1磷酸二氢钠溶液+无水乙醇（1∶1）（pH5.50）为运行缓冲液;分离电压21kV;重力进样10s（高度15cm）;检测波长265nm。以盐酸雷尼替丁为内标。盐酸小檗碱的线性范围为2.613.0μg·ml-1 （r = 0.9972）;一清颗粒中盐酸小檗碱的平均回收率为100.3%、RSD = 0.96%;一清胶囊中盐酸小檗碱的平均回收率99.4%、RSD = 1.86%。盐酸巴马汀、盐酸药根碱的测定:采用毛细管区带电泳。电泳条件:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱60cm×75μm ID,有效长度52cm;以0.2mol·L-1磷酸二氢钠溶液+无水乙醇（1∶1）（pH5.50）为运行缓冲液;分离电压18kV;重力进样10s（高度15cm）;检测波长265nm。以盐酸雷尼替丁为内标。盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.37～11.84μg·ml-1（r = 0.9991）,0.45～2.24μg·ml-1（r = 0.9985）,一清颗粒中盐酸巴马汀的平均回收率为102.1%、RSD =1.02%;盐酸药根碱的平均回收率为98.5%、RSD = 1.29%。一清胶囊中盐酸巴马汀的平均回收率为99.3%、RSD = 2.58%,盐酸药根碱的平均回收率为99.7%、RSD = 2.75%。该方法简便、快速、准确可靠,可用于一清颗粒、一清胶囊的质量控制。
二、双波长薄层扫描法测定天山大黄中大黄素的含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、双波长薄层扫描法测定天山大黄中大黄素的含量（论文提纲范文）
（1）疏风清热胶囊质量标准提高研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 疏风清热胶囊显微和薄层鉴别 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 显微鉴别 |
| 2.2 玄参的薄层鉴别 |
| 2.3 薄荷的薄层鉴别 |
| 3.实验结果 |
| 4.讨论 |
| 第二章 疏风清热胶囊HPLC特征图谱 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.3 方法学验证 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 特征图谱建立 |
| 4.讨论 |
| 第三章 疏风清热胶囊含量测定 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.3 方法学验证 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 相对校正因子确定 |
| 3.2 色谱峰定位 |
| 3.3 一测多评法和外标法测定结果比较 |
| 4.讨论 |
| 第四章 疏风清热胶囊制剂通则检查 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 常规项目检查 |
| 2.2 微生物限度检查 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 常规项目检查 |
| 3.2 微生物限度检查 |
| 4.讨论 |
| 第五章 疏风清热胶囊质量标准修订草案 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（2）高山大黄化学成分及其质量控制研究（Ⅱ）（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词 |
| 第一部分 文献综述 |
| 第一章 蒽醌类成分结构、药理活性及质量控制研究概况 |
| 1 化学成分结构 |
| 2 药理作用 |
| 3 质量控制方法 |
| 第二章 二苯乙烯类成分结构、药理活性及质量控制研究概况 |
| 1 化学成分结构 |
| 2 药理作用 |
| 3 质量控制方法 |
| 参考文献 |
| 第二部分 实验研究 |
| 前言 |
| 第一章 高山大黄的化学成分研究 |
| 1 提取分离 |
| 2 结构鉴定 |
| 3 小结与讨论 |
| 第二章 高山大黄中白皮杉醇-4'-O-β-D－葡萄糖苷对照品的制备及稳定性考察 |
| 1 对照品的制备 |
| 2 对照品的纯度检查 |
| 3 对照品的稳定性考察 |
| 4 小结与讨论 |
| 第三章 高山大黄的鉴别研究 |
| 1 性状鉴别 |
| 2 显微鉴别 |
| 3 薄层鉴别 |
| 4 小结与讨论 |
| 第四章 高山大黄的检查研究 |
| 1 水分 |
| 2 总灰分 |
| 3 酸不溶灰分 |
| 4 小结与讨论 |
| 第五章 高山大黄中总蒽醌的含量测定研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 2 实验方法 |
| 3 方法学认证实验 |
| 4 样品测定 |
| 5 小结与讨论 |
| 参考文献 |
| 第三部分 总结与讨论 |
| 附图 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（3）含大黄制剂关于泻下作用的质量控制研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 英文缩写 |
| 引言 |
| 第一部分 清火片中游离和结合蒽醌含量的测定及聚类分析 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 附图 |
| 附表 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第二部分 三黄片中游离和结合蒽醌含量的测定及聚类分析 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 附图 |
| 附表 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第三部分 一清颗粒中游离和结合蒽醌含量的测定及聚类分析 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 附图 |
| 附表 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 综述 大黄蒽醌的质量评价方法及泻下活性研究进展 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（5）中成药中单一指标成分和多指标成分HPLC含量测定方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 本课题的研究背景及意义 |
| 1.1.1 二十五味大汤胶囊中羟基红花黄色素A HPLC含量测定方法研究的背景及意义 |
| 1.1.2 三黄片种7种有效成分HPLC含量测定方法研究的背景及意义 |
| 1.2 研究现状 |
| 1.2.1 二十五味大汤胶囊研究现状 |
| 1.2.2 三黄片质量标准研究现状 |
| 1.3 本课题研究的主要内容和方法 |
| 1.3.1 二十五味大汤胶囊中羟基红花黄色素A含量测定方法研究的主要内容和方法 |
| 1.3.2 三黄片中7种有效成分含量测定研究的主要内容和方法 |
| 第2章 二十五味大汤胶囊和三黄片研究概况 |
| 2.1 二十五味大汤胶囊及中药稳定性的研究进展 |
| 2.1.1 二十五味大汤胶囊研究进展 |
| 2.1.2 中药稳定性研究概况 |
| 2.2 三黄片研究概况 |
| 2.2.1 三黄片的历史沿革 |
| 2.2.2 三黄片的药理研究概况 |
| 2.2.3 三黄片中各味药的研究概况 |
| 2.2.4 三黄片的质量标准研究进展 |
| 2.3 中药质量标准研究概况 |
| 2.3.1 我国中药质量标准研究概况 |
| 2.3.2 建立多指标成分含量测定的必要性 |
| 第3章 高效液相色谱法测定二十五味大汤胶囊中羟基红花黄色素A的含量 |
| 3.1 仪器与试药 |
| 3.2 色谱条件考察试验 |
| 3.2.1 检测波长的考察 |
| 3.2.2 流动相考察 |
| 3.2.3 柱温考察 |
| 3.2.4 色谱条件 |
| 3.3 对照品溶液的制备 |
| 3.4 供试品制备方法考察 |
| 3.4.1 提取溶剂的考察 |
| 3.4.2 提取时间考察 |
| 3.4.3 供试品溶液制备方法 |
| 3.5 专属性考察 |
| 3.6 方法学验证 |
| 3.6.1 线性和范围 |
| 3.6.2 检测限和定量限 |
| 3.6.3 精密度实验 |
| 3.6.4 重现性考察 |
| 3.6.5 稳定性考察 |
| 3.6.6 加样回收率考察 |
| 3.7 样品含量测定 |
| 3.8 二十五大汤胶囊稳定性实验含量测定 |
| 3.8.1 常温稳定性实验 |
| 3.8.2 加速稳定性实验 |
| 3.9 结果与讨论 |
| 第4章 高效液相色谱法测定三黄片中7种有效成分的含量 |
| 4.1 仪器与试药 |
| 4.2 色谱条件考察试验 |
| 4.2.1 检测波长的考察 |
| 4.2.2 流动相的考察 |
| 4.2.3 柱温的考察 |
| 4.2.4 色谱条件 |
| 4.3 供试品溶液的制备方法考察 |
| 4.3.1 提取方法考察 |
| 4.3.2 提取溶剂的考察 |
| 4.3.3 提取时间的考察 |
| 4.3.4 溶剂空白试验 |
| 4.3.5 供试品溶液制备方法的确定 |
| 4.4 对照品溶液的制备 |
| 4.5 专属性考察 |
| 4.6 方法学考察 |
| 4.6.1 线性和范围 |
| 4.6.2 精密度 |
| 4.6.3 重现性 |
| 4.6.4 稳定性 |
| 4.6.5 加样回收率 |
| 4.7 不同厂家三黄片中7种有效成分的含量测定 |
| 4.8 结果与讨论 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录1 二十五味大汤胶囊照片 |
| 附录2 二十五味大汤胶囊稳定性考察HPLC色谱图 |
| 附录3 三黄片照片 |
| 附录4 三黄片含量测定HPLC色谱图 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文及科研成果 |
（6）HPLC法同时对大黄3类药理活性物质质量控制及指纹图谱初步研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 本课题的研究背景及意义 |
| 1.2 研究现状 |
| 1.3 本课题研究的主要内容和方法 |
| 1.3.1 本课题研究的主要内容 |
| 1.3.2 本课题研究的主要方法 |
| 第2章 中药质量控制研究概述 |
| 2.1 中药材质量控制现状 |
| 2.2 中药材质量评价方法 |
| 2.2.1 中药化学成分定量分析 |
| 2.2.2 中药质量综合评价方法——指纹图谱 |
| 2.4 药质量控制方法展望 |
| 第3章 大黄研究概况 |
| 3.1 本草考证 |
| 3.2 资源分布 |
| 3.3 化学成分研究 |
| 3.4 药理作用及现代临床应用 |
| 3.4.1 大黄的药理作用 |
| 3.4.2 大黄的临床应用 |
| 3.5 质量标准化研究 |
| 3.5.1 薄层鉴别方法 |
| 3.5.2 高效液相色谱法 |
| 第4章 RP-HPLC法测定大黄药材中没食子酸、番泻苷A、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的含量 |
| 4.1 仪器、试剂与试药 |
| 4.1.1 仪器 |
| 4.1.2 试剂 |
| 4.1.3 药品 |
| 4.1.4 实验大黄药材样品 |
| 4.2 大黄药材含量测定分析方法的建立 |
| 4.2.1 色谱条件选择 |
| 4.2.2 供试品溶液制备方法选择 |
| 4.3 色谱条件 |
| 4.4 对照品溶液的制备 |
| 4.5 供试品溶液的制备 |
| 4.6 方法学考察 |
| 4.6.1 线性关系考察 |
| 4.6.2 精密度实验 |
| 4.6.3 重现性实验 |
| 4.6.4 稳定性实验 |
| 4.6.5 回收率实验 |
| 4.7 不同产地大黄药材5种化合物含量测定 |
| 4.8 结果与讨论 |
| 第5章 大黄HPLC指纹图谱测定 |
| 5.1 仪器、试剂与试药 |
| 5.1.1 仪器 |
| 5.1.2 试剂 |
| 5.1.3 药品 |
| 5.1.4 实验大黄药材样品 |
| 5.2 大黄药材指纹图谱测定分析方法的建立 |
| 5.2.1 色谱条件选择 |
| 5.2.2 供试品制备方法选择 |
| 5.3 色谱条件 |
| 5.4 供试品溶液的制备 |
| 5.5 方法学考察 |
| 5.5.1 精密度试验 |
| 5.5.2 重现性试验 |
| 5.5.3 稳定性试验 |
| 5.6 不同产地大黄HPLC指纹图谱研究 |
| 5.6.1 参照物的选择 |
| 5.6.2 色谱图的制备 |
| 5.7 大黄HPLC指纹图谱的辨认和分析 |
| 5.7.1 指纹图谱数据采集 |
| 5.7.2 大黄样品指纹图谱整体分析 |
| 5.8 结果与讨论 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录1.大黄药材照片 |
| 附录2.大黄药材HPLC含量测定色谱图 |
| 附录3.大黄药材HPLC指纹图谱色谱图 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文及科研成果 |
（7）大黄浸膏质量标准研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 引言 |
| 第一部分 文献综述 |
| 1 化学成分研究 |
| 2 药理作用 |
| 3 化学成分分析及定量研究 |
| 4 提取工艺研究 |
| 参考文献 |
| 第二部分 不同产地大黄药材质量分析 |
| 1 仪器与材料 |
| 2 方法和结果 |
| 3 小结与讨论 |
| 第三部分 大黄浸膏制备工艺研究 |
| 1 仪器与材料 |
| 2 方法和结果 |
| 3 小结与讨论 |
| 第四部分 大黄浸膏质量标准研究 |
| 1 仪器与材料 |
| 2 方法和结果 |
| 3 小结与讨论 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 研究生期间发表的论文 |
| 致谢 |
（8）赭曲霉发酵产大黄素及其生物合成途径和诱发机制的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 大黄素的自然分布 |
| 1.2 大黄素的生物活性 |
| 1.2.1 大黄素与生物大分子的相互作用 |
| 1.2.2 大黄素抗自由基及电化学活性 |
| 1.2.3 大黄素的抗病毒、抗菌、抗虫作用 |
| 1.3 大黄素的生理活性 |
| 1.3.1 生物利用度分析 |
| 1.3.2 大黄素的生理功能 |
| 1.4 大黄素的制备 |
| 1.4.1 大黄素从药用植物中的提取制备 |
| 1.4.2 大黄素生物转化制备 |
| 1.5 大黄素的含量测定 |
| 1.5.1 药用植物中大黄素含量的测定 |
| 1.5.2 中成药中大黄素含量的测定 |
| 1.6 赭曲霉及其次生代谢产物研究 |
| 1.7 本课题研究背景、内容及主要技术路线 |
| 1.7.1 研究背景 |
| 1.7.2 研究内容及技术路线 |
| 第二章 大黄素的纯化与结构确认 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 实验菌株 |
| 2.2.2 实验试剂与耗材 |
| 2.2.3 实验仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 菌株培养与色素发酵 |
| 2.3.2 色素的分离纯化 |
| 2.3.3 色素单体的制备 |
| 2.3.4 色素单体的结构分析 |
| 2.4 结果与分析 |
| 2.4.1 色素的薄层色谱分析 |
| 2.4.2 色素的硅胶柱分离 |
| 2.4.3 色素单体的制备色谱纯化 |
| 2.4.4 色素单体纯度分析 |
| 2.4.5 色素的结构分析 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 离子注入诱变与大黄素发酵条件优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料 |
| 3.2.1 实验菌株 |
| 3.2.2 实验试剂与耗材 |
| 3.2.3 实验仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 菌株培养与色素发酵 |
| 3.3.2 大黄素的测定 |
| 3.3.3 离子注入诱变 |
| 3.3.4 高产菌株摇瓶发酵特性的测定 |
| 3.3.5 高产菌株5 升发酵罐发酵特性的测定 |
| 3.3.6 菌体外大黄素含量的测定 |
| 3.3.7 赭曲霉菌丝体与主要药用植物中大黄素含量的测定 |
| 3.4 结果与分析 |
| 3.4.1 大黄素测定方法的分析 |
| 3.4.2 离子注入诱变分析 |
| 3.4.3 培养基对大黄素产量的影响 |
| 3.4.4 摇瓶培养条件对大黄素产量的影响 |
| 3.4.5 摇瓶发酵特性的分析 |
| 3.4.6 发酵罐（5 升）中高产菌株发酵特性分析 |
| 3.4.7 菌体内外大黄素含量的比较 |
| 3.4.8 菌丝体与药用植物中大黄素含量的比较 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 大黄素的提取和精制 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料 |
| 4.2.1 实验菌株 |
| 4.2.2 实验试剂与耗材 |
| 4.2.3 实验仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 原料粉碎 |
| 4.3.2 碱热法提取大黄素 |
| 4.3.3 有机溶剂法提取大黄素 |
| 4.3.4 微波和超声辅助提取大黄素 |
| 4.3.5 大黄素的精制 |
| 4.4 结果与分析 |
| 4.4.1 原料的粉碎度对大黄素提取的影响 |
| 4.4.2 热碱法提取大黄素的分析 |
| 4.4.3 有机溶剂法提取大黄素的分析 |
| 4.4.4 两种提取方法的比较 |
| 4.4.5 微波和超声波辅助提取大黄素的分析 |
| 4.4.6 大黄素的精制条件的分析 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 大黄素生物合成途径的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料与方法 |
| 5.2.1 实验菌株 |
| 5.2.2 实验试剂与耗材 |
| 5.2.3 实验仪器 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 菌株培养与色素发酵 |
| 5.3.2 大黄素生物合成途径类型的判定 |
| 5.3.3 大黄素生物合成的RAPD实验 |
| 5.3.4 大黄素合成途径的LC-ESI-MS/MS实验 |
| 5.4 结果与分析 |
| 5.4.1 前体物与代谢抑制剂添加对大黄素合成的影响 |
| 5.4.2 大黄素合成的RAPD分析 |
| 5.4.3 大黄素合成途径的LC-ESI-MS/MS分析 |
| 5.4.4 大黄素生物合成途径的预测 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 大黄素合成的诱发机制与生理作用分析 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验材料 |
| 6.2.1 实验菌株 |
| 6.2.2 实验试剂与耗材 |
| 6.2.3 实验仪器 |
| 6.3 实验方法 |
| 6.3.1 大黄素5 升罐发酵 |
| 6.3.2 大黄素清除氧自由基和过氧化氢能力的测定 |
| 6.3.3 发酵中SOD和CAT酶活的测定 |
| 6.3.4 发酵中氧自由基总量的ESR测定 |
| 6.4 结果与分析 |
| 6.4.1 大黄素对自由基和过氧化氢的清除作用分析 |
| 6.4.2 超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化物酶(CAT)酶活分析 |
| 6.4.3 发酵中菌体内氧自由基含量的分析 |
| 6.4.4 赭曲霉产大黄素机制的分析 |
| 6.5 小结 |
| 第七章 总结与展望 |
| 7.1 总结 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 发表文章和科研情况 |
（9）中药大黄三维荧光图谱解析及活性成分测定方法研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 绪论 |
| 1 土大黄苷的荧光光谱及含量测定方法研究 |
| 1.1 土大黄苷的荧光光谱研究 |
| 1.2 荧光法测定唐古特大黄中土大黄苷的含量 |
| 1.3 薄层色谱法测定唐古特大黄中土大黄苷的含量 |
| 1.4 高效液相色谱法测定唐古特大黄中土大黄苷的含量 |
| 1.5 荧光法测定超声提取唐古特大黄中土大黄苷含量 |
| 2 蒽醌类化合物的荧光光谱研究 |
| 2.1 大黄酚的荧光光谱研究 |
| 2.2 大黄素甲醚的荧光光谱研究 |
| 2.3 芦荟苷荧光光谱稳定性浅析 |
| 3 荧光法测定中药中芦荟大黄素的含量 |
| 3.1 大黄中芦荟大黄素的含量测定 |
| 3.2 芦荟、草决明中芦荟大黄素的含量测定 |
| 4 正品大黄组分结构与三维荧光图谱关系初探 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的科研成果清单 |
| 致谢 |
（10）三黄片、一清胶囊、一清颗粒的质量控制研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 大黄及其制剂的研究进展 |
| 1.1.1 大黄主要成分理化性质和药理作用 |
| 1.1.2 大黄有效成分的分离及含量测定 |
| 1.2 黄连及其制剂的研究进展 |
| 1.2.1 有效成分 |
| 1.2.2 药理作用 |
| 1.2.3 分析方法 |
| 1.3 黄芩及其制剂的研究进展 |
| 1.3.1 化学成分 |
| 1.3.2 药理作用 |
| 1.3.3 分析方法 |
| 1.4 本课题研究的意义 |
| 参考文献 |
| 第二章 毛细管电泳法测定三黄片、一清胶囊、一清颗粒中黄酮类、蒽醌类成分含量 |
| 2.1 仪器与试药 |
| 2.2 方法研究 |
| 2.2.1 电泳条件的选择 |
| 2.2.2 检测波长的选择 |
| 2.2.3 内标物的选择 |
| 2.3 三黄片中7 组分含量测定研究 |
| 2.3.1 溶液的制备 |
| 2.3.2 电泳条件 |
| 2.3.3 方法学考察 |
| 2.3.4 样品测定 |
| 2.4 一清胶囊中7 组分含量测定研究 |
| 2.4.1 溶液的制备 |
| 2.4.2 电泳条件 |
| 2.4.3 方法学考察 |
| 2.4.4 样品测定 |
| 2.5 一清颗粒中6 组分含量测定研究 |
| 2.5.1 溶液的制备 |
| 2.5.2 电泳条件 |
| 2.5.3 方法学考察 |
| 2.5.4 样品测定 |
| 参考文献 |
| 第三章 毛细管电泳法测定一清胶囊、一清颗粒中生物碱类成分含量 |
| 3.1 仪器和试药 |
| 3.2 盐酸小檗碱的含量测定 |
| 3.2.1 溶液的制备 |
| 3.2.2 电泳条件 |
| 3.2.3 方法学考察 |
| 3.2.4 样品测定 |
| 3.3 盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量测定 |
| 3.3.1 溶液的制备 |
| 3.3.2 电泳条件 |
| 3.3.3 方法学考察 |
| 3.3.4 样品测定 |
| 3.4 讨论 |
| 3.4.1 供试品提取方法的选择 |
| 3.4.2 检测波长的选择 |
| 3.4.3 内标物的选择 |
| 3.4.4 电泳条件的选择 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表论文 |
| 致谢 |
四、双波长薄层扫描法测定天山大黄中大黄素的含量（论文参考文献）
- [1]疏风清热胶囊质量标准提高研究[D]. 苏瑞. 山西中医药大学, 2019(01)
- [2]高山大黄化学成分及其质量控制研究（Ⅱ）[D]. 宋盼红. 北京中医药大学, 2016(08)
- [3]含大黄制剂关于泻下作用的质量控制研究[D]. 杜闻杉. 承德医学院, 2016(12)
- [4]大黄药材的成分检测方法研究概况[A]. 刘晶晶,张贵君,高晓美. 中国商品学会第十五届学术论坛论文集, 2013
- [5]中成药中单一指标成分和多指标成分HPLC含量测定方法的研究[D]. 罗琴. 西南交通大学, 2011(04)
- [6]HPLC法同时对大黄3类药理活性物质质量控制及指纹图谱初步研究[D]. 李洋. 西南交通大学, 2010(10)
- [7]大黄浸膏质量标准研究[D]. 戎筱卿. 苏州大学, 2010(01)
- [8]赭曲霉发酵产大黄素及其生物合成途径和诱发机制的研究[D]. 吕平. 天津大学, 2009(06)
- [9]中药大黄三维荧光图谱解析及活性成分测定方法研究[D]. 李申丽. 河北师范大学, 2009(11)
- [10]三黄片、一清胶囊、一清颗粒的质量控制研究[D]. 刘丹. 广东药学院, 2009(07)
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